[發明專利]一步法制備納米黑磷的方法

在審

• 申請號: 202010857162.2
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111892027A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 趙俊平;梅毅;曹昌蝶;李光能;劉嵐君;宋一帆;廉培超
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B25/02
• 分類號: C01B25/02;B82Y40/00
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

本發明公開了一種一步法制備納米黑磷的方法，屬于磷化工新材料技術領域；該方法是將納米磷碘錫催化劑和磷源加入反應器中，在惰性氣氛或真空條件下，利用加熱器對反應器進行升降溫處理后，取出反應物自然降溫至室溫，再利用含氧酸除去磷碘錫催化劑，洗滌干燥即得納米黑磷；本發明不僅能夠一步快速的制備出納米黑磷，還能夠很好的保持納米黑磷的晶型結構。

技術領域

本發明涉及一種一步法制備納米黑磷的方法，屬于磷化工新材料技術領域。

背景技術

黑磷是具有層狀結構的磷的一種同素異形體，在傳感、儲能、催化、阻燃和醫藥等領域具有很好的應用前景。相較于塊狀黑磷，納米黑磷具有更大的比表面積，更高的電子遷移率，在運用過程中都需將塊狀黑磷納米化。然而，目前納米黑磷主要以塊狀黑磷剝離來制備，但大塊的黑磷剝離普遍存在耗時長、操作繁雜、納米黑磷結構易破壞等問題，限制了納米黑磷的進一步研究。

發明內容

針對現有納米黑磷制備方法存在的問題，本發明提供了一步法制備納米黑磷的方法，本發明不僅能夠一步制備出納米黑磷，還能夠很好的保持納米黑磷的晶型結構。

本發明一步法制備納米黑磷的方法是將納米磷碘錫催化劑和磷源加入反應器中，在惰性氣氛或真空條件下，利用加熱器對反應器進行升降溫處理后，取出反應物自然降溫至室溫，再利用含氧酸除去磷碘錫催化劑，洗滌干燥即得納米黑磷，其中納米磷碘錫催化劑和磷源的質量比為1:3～10:1。

所述磷源為白磷、紅磷、或紫磷。

所述反應器為石英反應器、陶瓷反應器或金屬反應器。

所述加熱器為電阻加熱器、電磁加熱器或微波加熱器。

所述升降溫處理是指將納米磷碘錫催化劑和磷源混合物升溫至425～525℃反應30～360min，然后在60～120min內降溫至200～250℃。

含氧酸為鹽酸、硫酸、硝酸或次氯酸。

所述納米磷碘錫催化劑參照201911313992.2“一種多段升降溫制備黑磷催化劑A_xB_yC_z的方法”中的方法制得。

本發明的有益效果如下：

本發明方法與現有納米黑磷的制備方法相比，一步制備出納米黑磷，耗時短，操作簡單；不僅能夠一步快速制備出納米黑磷，還能夠很好的保持納米黑磷的晶型結構。

附圖說明

圖1為實施例1制備的納米黑磷和塊狀黑磷的拉曼光譜圖；

圖2為實施例1制備的納米黑磷的XPS譜圖；其中a圖為材料的總譜圖，b圖為P2P峰的分峰擬合分析結果；

圖3為實施例1制備的納米黑磷的TEM譜圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明保護范圍不局限于所述內容；實施例中納米磷碘錫催化劑均按201911313992.2“一種多段升降溫制備黑磷催化劑A_xB_yC_z的方法”中的方法制得；

實施例1

按質量比10:1的比例，稱取納米磷碘錫催化劑、白磷放入排出氧氣后的石英反應器中，在真空條件下、利用電阻加熱器將納米磷碘錫催化劑和白磷混合物升溫至425℃，白磷氣化形成磷蒸汽和磷碘錫催化劑反應，在此溫度下恒溫反應360min后，在100min內緩慢降溫到250℃，升降溫反應后，取出反應物自然降溫至室溫，然后將冷卻后反應物放入鹽酸中浸泡10min除去磷碘錫催化劑，加入無氧水洗滌，干燥后即得納米黑磷。