[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010854972.2
• 申請(qǐng)日: 2020-08-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111995780B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊亞杰;李霞麗;楊雨萌;郭繼民;孫松;徐建華;涂丹;石柳蔚;周榆久
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08J5/18
• 分類(lèi)號(hào): C08J5/18;C08L87/00;C08G83/00
• 代理公司: 北京知果之信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11541
• 代理人: 崔金

1.一種基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)通過(guò)兩步水熱法制備鈦酸鋇納米線；

a、將二氧化鈦粉末加入到堿性溶液中，在180-220℃的條件下，以500-700r/min的攪拌速度，混合攪拌60-80h，并依次使用去離子水、乙醇超聲清洗攪拌產(chǎn)物，將清洗后的攪拌產(chǎn)物冷凍干燥10-12h，得初級(jí)產(chǎn)物；

b、將初級(jí)產(chǎn)物加入八水氫氧化鋇溶液中，在90-100℃的條件下，攪拌反應(yīng)20-25h，并依次使用去離子水、乙醇超聲清洗攪拌產(chǎn)物，將清洗后的攪拌產(chǎn)物冷凍干燥，得鈦酸鋇納米線；

(2)用多巴胺對(duì)步驟(1)所得鈦酸鋇納米線進(jìn)行表面修飾；

將步驟(1)所得鈦酸鋇納米線溶于濃度為1-3g/ml的多巴胺水溶液中，在溫度為55-65℃的條件下，混合攪拌10-12h，待攪拌結(jié)束，分別用酒精、去離子水沖洗，冷凍干燥，完成多巴胺對(duì)納米線表面的包覆；

(3)在惰性環(huán)境中，將修飾后的鈦酸鋇納米線與異硫氰酸酯加入N-甲基吡咯烷酮溶液中攪拌進(jìn)行親核加成反應(yīng)，并向反應(yīng)液中加入4,4’-二氨基二苯甲烷進(jìn)行原位聚合反應(yīng)，將聚合反應(yīng)產(chǎn)物滴入甲醇中進(jìn)行提純，干燥得中間產(chǎn)物；

(4)將中間產(chǎn)物溶于N-甲基吡咯烷酮溶液中，混合攪拌均勻，將混合液流延在基板上成膜，干燥得所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述堿性溶液為濃度為10-13mol/L的氫氧化鈉溶液；步驟b中，八水氫氧化鋇溶液的濃度為0.1-0.2mol/L；步驟a和步驟b中，使用去離子水和乙醇超聲清洗攪拌產(chǎn)物時(shí)，待去離子水的清洗液呈中性時(shí)清洗結(jié)束。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，鈦酸鋇納米線的重量占鈦酸鋇納米線與異硫氰酸酯總重量的：2％-20％；親核加成反應(yīng)的反應(yīng)條件為：在室溫下，混合攪拌1-3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，所述惰性環(huán)境為氮?dú)猸h(huán)境。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，4,4’-二氨基二苯甲烷的加入量與異硫氰酸酯的摩爾比為1：1，聚合反應(yīng)的反應(yīng)條件為：在室溫下，混合攪拌6-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，將聚合反應(yīng)產(chǎn)物滴入甲醇中，在攪拌的條件下有絮狀物生成，待滴加完畢，除去甲醇，向絮狀物中加入甲醇進(jìn)行超聲清洗，清洗完畢，除去甲醇，將絮狀物在溫度為55-65℃的條件下干燥10-12h，得中間產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，中間產(chǎn)物與N-甲基吡咯烷酮溶液的重量比為1-1.5：8.5-9，采用400微米的刮刀將混合液流延在石英玻璃板上，在溫度為55-65℃的條件下干燥10-12h得所述基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜。

8.一種基于改性鈦酸鋇納米線原位聚合高介電薄膜，其特征在于，所述高介電薄膜由權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)制備方法制得。