[發明專利]一種布洛芬中2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷的檢測方法

有效

• 申請號: 202010854782.0
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111983124B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 李達勝;湯偉彬;王晴晴
• 申請（專利權）人: 珠海潤都制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種布洛芬中2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)配制溶液，分別配制空白溶液、2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液、參比溶液、靈敏度溶液和測試溶液；所述空白溶液中包括乙腈溶液；所述2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液中包括2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷和乙腈溶液；所述參比溶液中包括2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷和乙腈溶液；所述靈敏度溶液中包括2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷和乙腈溶液；所述測試溶液中包括布洛芬和乙腈溶液；

(2)測定方法：分別將空白溶液、靈敏度溶液、參比溶液和測試溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，色譜條件如下：色譜柱：填料為6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；柱溫：初始溫度為40℃，保持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘50℃速率升溫至250℃，保持5分鐘；進樣口溫度：110℃；載氣壓力：13.8psi；載氣：He；進樣量：0.5μl；分流模式：不分流；

質譜條件如下：

離子源溫度：230℃	氣相色譜-質譜接口溫度：230℃
檢測模式：SIM	檢測離子m/z：55.1
離子源電壓：70eV	溶劑乙腈切除時間：0～7min
質譜采集時間：14min

。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述空白溶液為稀釋液；所述稀釋液為乙腈溶液；

所述2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液的配制步驟為：稱取2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷對照品，精密稱定，置于容量瓶中，加稀釋液溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取上述溶液并置于容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻即得2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液；

所述參比溶液的配制步驟為：精密量取2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液置于容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻即得參比溶液；

所述靈敏度溶液的配制步驟為：精密量取參比溶液1.5ml置于容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻即得靈敏度溶液；

所述測試溶液的配制步驟為：稱取布洛芬，置于容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻即得測試溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液的配制步驟為：稱取2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷對照品100mg，精密稱定，置于100ml容量瓶中，加稀釋液溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取上述溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻即得2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷儲備液，所述儲備液中2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷的濃度為20μg/ml；所述乙腈為HPLC級；所述2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷為外購。