[發明專利]一種硅-氮阻燃前驅體及其制備方法，一種硅-氮雜化阻燃溶膠及其制備方法有效
| 申請號： | 202010853941.5 | 申請日： | 2020-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN111961075B | 公開（公告）日： | 2022-09-16 |
| 發明（設計）人： | 宋遠超;紀學順;封玲瓏;曹駿;劉志鋒;馬偉;高源;楊繼朋 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18;C08J9/36;C08L75/08 |
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| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阻燃 前驅 及其 制備 方法 氮雜化 溶膠 | ||
1.一種硅-氮阻燃前驅體的制備方法，包括以下步驟：將含有氨基的三嗪化合物和含有至少一個可水解基團的γ-縮水甘油醚氧丙基硅烷單體反應，得到所述硅-氮阻燃前驅體；所述含有氨基的三嗪化合物為三聚氰胺和/或1,2,4-三嗪-3-胺所述的γ-縮水甘油醚氧丙基硅烷單體的結構式為
其中R1為1-4個碳原子的烷基，R2為含有1-4個碳原子的烷基，m等于0-2的整數。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R1為-Me或-Et，R2為-Me或-Et，m等于0。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氨基的三嗪化合物所含的氨基與所述含有至少一個可水解基團的γ-縮水甘油醚氧丙基硅烷單體所含的環氧基團的摩爾比為1：1-3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氨基的三嗪化合物所含的氨基與所述含有至少一個可水解基團的γ-縮水甘油醚氧丙基硅烷單體所含的環氧基團的摩爾比為1：1。
5.一種根據權利要求1-4任一項所述的方法制備的硅--氮阻燃前驅體，結構式為
6.一種硅-氮雜化阻燃溶膠，由包括以下原料制備得到：
(a)權利要求5所述的硅--氮阻燃前驅體，
(b)異氰酸酯甲基烷氧基硅烷，
(c)含有甲基的烷氧基硅烷和/或含有苯基的烷氧基硅烷。
7.根據權利要求6所述的硅-氮雜化阻燃溶膠，其特征在于，所述(a)硅-氮阻燃前驅體與組分(c)的質量比為9:1-1:9；和/或，
所述的(b)異氰酸酯甲基烷氧基硅烷的質量為所述的(a)硅-氮阻燃前驅體和組分(c)質量之和的5％-20％。
8.根據權利要求6所述的硅-氮雜化阻燃溶膠，其特征在于，所述(a)硅-氮阻燃前驅體與組分(c)的質量比為8:2-3:7；和/或，
所述的(b)異氰酸酯甲基烷氧基硅烷的質量為所述的(a)硅-氮阻燃前驅體和組分(c)質量之和的10-15％。
9.根據權利要求6所述的硅-氮雜化阻燃溶膠，其特征在于，所述的(b)異氰酸酯甲基烷氧基硅烷為OCN-CH2Si(OR3)y，其中R3為-Me或-Et，y＝2或3；和/或，所述組分(c)為RxSi(OR4)z；其中R為甲基或苯基，R4為甲基或乙基，x＝1或2,z＝4-x。
10.一種權利要求6-9任一項所述的硅-氮雜化阻燃溶膠的制備方法，包括以下步驟；
(1)將(c)含有甲基的烷氧基硅烷和/或含有苯基的烷氧基硅烷滴加到溫度為20-80℃的酸性水解體系中，滴加完成后繼續水解0.5h-1h；
(2)在水解體系溫度為20-30℃的條件下，將所述的(a)硅-氮阻燃前驅體的醇溶液以及(b)異氰酸酯甲基烷氧基硅烷滴加到水解體系中，繼續水解0.5-1h；
(3)將步驟(2)產物用堿中和，得到硅-氮雜化阻燃溶膠。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述滴加的時間為0.5-1h；所述步驟(2)中，所述醇為乙醇，所述滴加的時間為0.5-1.5h；
所述步驟(3)中，所述堿為NaOH。
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