[發明專利]一種紅色熒光粉的制備方法

在審

• 申請號: 202010853781.4
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112500859A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 胡鵬;陳章平
• 申請（專利權）人: 徐州安達科技有限公司
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67;C09K11/80;C09K11/64;H01L33/50
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種紅色熒光粉的制備方法，屬于熒光材料技術領域。包括以下步驟：將研磨混勻后的原料進行壓制，然后在空氣氣氛下進行煅燒預處理；煅燒產物進行研磨破碎后加入融鹽，在氮氣氣氛下進行二次高溫氮化處理；所得產物用稀鹽酸和去離子水分別洗滌，干燥后即可得到氮氧化物熒光粉。混料、研磨等操作可在空氣中進行，工藝簡單。該方案實施可靠，成本低，同時解決高溫煅燒過程中顆粒的燒結團聚問題，顆粒分散性較好，形貌和尺寸分步較為均勻。

技術領域

本發明屬于熒光材料技術領域，具體涉及一種紅色熒光粉的制備方法。

背景技術

白光發光二極管(LED)具有體積小、發熱量低、耗電量小、壽命長及環保等優點，被認為是取代白熾燈及熒光燈的新一代照明光源，因而得到了越來越廣泛的重視與研究。目前市面上應用的白光LED燈大部分通過藍光芯片激發黃色熒光粉得到白光，由于目前普遍采用的黃色熒光粉缺乏紅光發射，因而導致形成的白光偏冷、色溫高，顯色指數較低。為了解決這一問題，近年來人們開始嘗試通過在黃色熒光粉中混入紅色熒光粉，這一方法能夠有效彌補紅光成分的不足，從而提高白光的色純度及顯色指數，因而開發穩定性、高色純度且能被藍光有效激發的紅色熒光粉體材料尤為重要。

目前已經報道的LED用紅色熒光粉主要包括硫化物體系，釩磷酸鹽體系和氮氧化物體系，例如Y₂O₂S:Eu³⁺、MSi_5-yAl_yN_8-xO_x(M＝Ca,Sr,Ba,Nb，Ce)、Ca₄(PO₄)₂O:Eu²⁺、Y₄O(OH)₉NO₃:Eu³⁺等。硫化物類熒光粉雖然用量較大，但是存在有效激發波長小、穩定性不足、易分解等問題，因而氮化物類熒光粉引起了廣泛的關注。目前氮氧化物熒光粉普遍采用高溫固相焙燒氮化的方法進行合成，操作簡便、成本較低。但是高溫過程中顆粒燒結情況比較嚴重，顆粒分散性較差，形貌和尺寸的控制難以實現，造成其應用性能較差。因此解決高溫煅燒過程中顆粒的燒結團聚問題對于高性能白光LED的開發十分重要。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種融鹽高溫焙燒氮化的方法制備白光LED用氮氧化物紅色熒光粉的方法，解決現有技術顆粒分散性較差、形貌和尺寸難以控制的不足，同時該方法工藝簡單、成本可控、規模靈活，適宜工業化生產。

一種紅色熒光粉的制備方法，具體步驟如下：

(1)具有發光性能的紅色熒光粉，其分子式為MSi_5-yAl_yN_8-xO_x，其中M為Ca,Sr,Ba,Nb,Ce中的至少一種，x和y均為摩爾分數，取值范圍分別為0＜x＜1，0＜y＜5；

進一步x和y優選的取值范圍0.5＜x＜1，3＜y＜5；

(2)原料的選擇，按照化學式MSi_5-yAl_yN_8-xO_x中各元素的化學計量比稱取Al₂O₃，Si₃N₄及含M的化合物，其中含M的化合物可以是氧化物、氫氧化物及碳酸鹽等中的一種或幾種；

(3)將上述各物質研磨混勻后壓成胚體，空氣氣氛下在800～1000℃預燒2～4個小時；

(4)將預燒后的產物研磨破碎，加入質量2～20％的BaF₂作為融鹽介質，并于氮氣氣氛下于1600～2000℃煅燒4～8個小時；