[發(fā)明專利]一種醒腦靜注射液中麝香酮與左旋龍腦含量測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010852674.X
• 申請(qǐng)日: 2020-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN111879878A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉馨薇;戴亞妮;韓小燕;張小娜;徐鳳蓮;邱婷;張萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫濟(jì)煜山禾藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;涂榮昌

本發(fā)明涉及一種醒腦靜注射液中麝香酮與左旋龍腦含量測(cè)定方法，所述方法，步驟如下：步驟1：標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液的配制取麝香酮與左旋龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，混合或分別加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.03mg麝香酮與0.2mg左旋龍腦的溶液，即為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液；步驟2：供試品溶液的配制取醒腦靜注射液1ml,置5ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，即為供試品溶液；步驟3：將步驟1配制的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液和步驟2配制的供試品溶液，分別注入氣相色譜儀，得到色譜圖，根據(jù)色譜圖計(jì)算供試品溶液中麝香酮與左旋龍腦的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物有效成分的檢測(cè)方法，具體涉及將醒腦靜注射液中麝香酮與左旋龍腦兩種成分的含量測(cè)定方法。

背景技術(shù)

醒腦靜注射液是由麝香、冰片、郁金和梔子經(jīng)水蒸氣蒸餾提取精制而成的復(fù)方中藥注射液，始創(chuàng)于上世紀(jì)70年代，組方由中醫(yī)名方安宮牛黃丸化裁而得，具有清熱解毒，涼血活血，開竅醒腦功效。為闡明醒腦靜作用機(jī)制并找到控制質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，制定更科學(xué)更合理的質(zhì)量?jī)?nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)更加優(yōu)質(zhì)而有競(jìng)爭(zhēng)力的醒腦靜注射劑，需開展物質(zhì)基礎(chǔ)的研究工作，從而為大幅度拓展國(guó)內(nèi)市場(chǎng)并力爭(zhēng)推向國(guó)際奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

已有的醒腦靜注射液質(zhì)量控制的文獻(xiàn)報(bào)道，主要以冰片為質(zhì)控指標(biāo)，檢測(cè)方法主要為氣相色譜法(GC)和氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)。冰片主要分為三種：1、合成龍腦(俗稱合成冰片)，由松節(jié)油通過(guò)一系列化學(xué)合成工藝生產(chǎn)而得，為無(wú)色半透明或白色半透明松脆狀晶體，具揮發(fā)性，點(diǎn)燃發(fā)生濃煙，并有帶光火焰；2、天然冰片之左旋龍腦(為以示區(qū)別藥典上也稱為“艾片”)，由主產(chǎn)貴州的菊科植物艾納香(blumeabalsamifera(L.)Dc.)新鮮莖葉經(jīng)水蒸汽蒸餾提取并重結(jié)晶而得，白色半明片狀、塊狀或顆粒狀結(jié)晶，具揮發(fā)性，點(diǎn)燃時(shí)有黑煙，火焰呈黃色，無(wú)殘跡遺留；3、天然冰片之右旋龍腦，由主產(chǎn)江西、湖南的樟科植物樟(Cinnamomumcamphora(L.)presl)的新鮮枝葉經(jīng)提取加工而得，白色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶，具揮發(fā)性，點(diǎn)燃時(shí)有濃煙，火焰呈黃色。

本發(fā)明開發(fā)了一種成熟穩(wěn)定的新方法來(lái)同時(shí)檢測(cè)醒腦靜注射液中麝香酮與左旋龍腦的含量。

現(xiàn)有技術(shù)比較缺少同時(shí)測(cè)定醒腦靜注射液中麝香酮與左旋龍腦含量的方法，或者存在樣品處理過(guò)程較為復(fù)雜的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種同時(shí)測(cè)定醒腦靜注射液中麝香酮與左旋龍腦含量的方法，并且盡可能簡(jiǎn)化樣品處理過(guò)程以提高效率。所述方法采用氣相色譜法。

所述方法，步驟如下：

步驟1：標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液的配制

取麝香酮與左旋龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，混合或分別加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.03mg麝香酮與0.2mg左旋龍腦的溶液，即為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液；

步驟2：供試品溶液的配制

取醒腦靜注射液1ml,置5ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，即為供試品溶液；

步驟3：將步驟1配制的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液和步驟2配制的供試品溶液，分別注入氣相色譜儀，得到色譜圖，根據(jù)色譜圖計(jì)算供試品溶液中麝香酮與左旋龍腦的含量；

其中，所述氣相色譜儀的色譜條件如下：

儀器：氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器

色譜柱：Agilent CYCLOSIL-B(30m*0.25mm*0.25μm)

進(jìn)樣口溫度：230℃

檢測(cè)器溫度：250℃

流速：1.0ml/min

分流進(jìn)樣，分流比：10:1

程序升溫：初始溫度110℃，保持10min，再以10℃/min的速率升至210℃，保持10min