[發明專利]一種基于HRTEM的煤中微小孔徑的測定方法

在審

• 申請號: 202010852224.0
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111855537A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 李霞;王小令;曾凡桂;邊潔晶
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08;G06T7/62;G06T7/10
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;楊文艷

本發明涉及煤孔隙結構測定技術領域，具體涉及一種基于HRTEM的煤中微小孔徑的測定方法；包括以下步驟：1)，對煤樣進行脫礦物質處理，然后進行高分辨透射電鏡分析，對原始圖像進行去噪，傅里葉?反傅里葉變換，圖像的二值化處理；2)利用ImageJ軟件進行圖像反轉（Invert）；3)，對反轉后的圖像進行分水嶺分割算法；4)，對步驟3)得到的圖像計算出每個分割后區塊的面積，即為單個微小孔的面積；5)，將得到的每個區塊近似擬合為正方形，計算其邊長，即可得到孔徑分布；本發明方法較為直觀的再現了煤大分子基本結構單元中孔的分布情況，尤其是對于微小孔的具體位置，對于研究煤中微小孔隙分布和煤大分子結構基本單元之間的關系起到了良好的指導作用。

技術領域

本發明涉及煤孔隙結構測定技術領域，具體涉及一種基于HRTEM的煤中微小孔徑的測定方法。

背景技術

煤中微小孔已被證明是煤層氣儲存的主要空間，也是煤層氣運輸的重要隧道，有充分證據表明，煤中微小孔提供了大部分的總孔體積和總比表面積，直接影響了游離氣體儲存、吸收、解吸和擴散。因此，煤中微小孔已成為當下研究的熱點，諸多學者展開了研究，并取得顯著成果，煤化學結構的變化對煤中的納米級孔有顯著影響，特別是對于微孔（2nm）。由于實驗條件的限制，微小孔很難直觀的體現，因此，只能通過構建煤的3D分子結構模型來顯示不同煤中微小孔的分布情況。關于這項工作，最早的學者Faulon等使用三維（3D）煤分子結構來研究微孔尺寸分布，證實了在3D煤分子結構內存在1nm的超微孔，其超微孔體積與低壓CO₂吸附數據得到的一致。在隨后的研究中，納米孔隙尺度漸漸變小，已經達到0.6nm的水平，Feng和Bhatia認為小微孔（約0.6nm）可以代表兩個微晶的基面之間的區域，較大的微孔（1.3nm）應該代表兩個微晶的邊緣位置之間的空間。

此前，對于微小孔的研究大部分采用的分子模擬的辦法，卻未能更真實的反應煤中孔隙分布。近年來，多種方法應運而生，諸如壓汞法、液氮吸附法、小角X-射線散射(SAXS)分析、中子散射(SANS)分析和掃描電鏡（SEM）分析等。由于煤是由煤大分子基本結構單元（BSU）構成，很難通過普通的技術手段量化納米級孔，例如，壓汞實驗主要用來測定100 nm以上的大孔，液氮吸附實驗主要測定孔徑2 nm以上的孔隙，原子力顯微鏡，掃描電鏡等主要用來觀察孔隙結構和形態。而煤中小于2nm的納米級孔隙報道較少。

高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）的出現開啟了研究物質的微觀世界的大門，已經能檢測到煤的大分子結構基本單元，并且定量研究，雖然對煤中晶格條紋取得了定量化效果，但是對于煤納米孔隙還研究較少。

發明內容

本發明目的是提供一種基于HRTEM的煤中微小孔徑的測定方法，通過HRTEM直觀量化煤中微小孔的結構信息。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：

一種基于HRTEM的煤中微小孔徑的測定方法，包括以下步驟：

步驟1)，對煤樣進行脫礦物質處理，然后對脫礦物質煤樣進行高分辨透射電鏡分析，對原始圖像進行去噪，傅里葉-反傅里葉變換，圖像的二值化處理等過程，在此之前，去除顯微圖像的邊界，標記和比例尺。

步驟2)，對得到的二值化圖導入ImageJ軟件中，截取含有晶格條紋信息的圖像，去除區域之外的部分進行反轉（Invert）。

步驟3)，對反轉后的圖像進行分水嶺分割算法（WaterShed）。

步驟4)，對得到的圖像按照原有比例尺進行設置，劃線定義圖像的長度，最終計算出每個分割后區塊的面積，即為單個微小孔的面積。

步驟5)，將得到的每個區塊近似擬合為正方形，計算其邊長，即可得到孔徑分布。

進一步的，所述步驟3中，設置的反轉區域為黑白二值化圖所覆蓋區域，不是電鏡圖像所有區域。