[發明專利]一種多孔絨球狀氧化鎂的制備方法

在審

• 申請號: 202010851636.2
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111943238A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 李惠琴;劉敬松;曾夢詩
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02
• 代理公司: 成都時譽知識產權代理事務所(普通合伙) 51250
• 代理人: 汪林

本發明公開一種多孔絨球狀氧化鎂的制備方法，屬于無機材料領域，具體為以MgCl₂·6H₂O和K₂CO₃為原料，采用水熱法反應后，所得前驅體進行燒結得到多孔絨球狀氧化鎂。本發明以六水合氯化鎂和無水碳酸鉀為原料，采用水熱法合成得到堿式碳酸鎂前驅體，并將前驅體在高溫下進行燒結制備出結晶度良好、比表面積大的分等級多孔絨球狀氧化鎂。

技術領域

本發明無機材料領域，具體涉及一種多孔絨球狀氧化鎂的制備方法。

背景技術

氧化鎂作為一種重要的無機材料，是以面心立方為晶體結構的離子化合物。現如今，產業化的逐漸升級和高新技術功能材料的不斷發展，拓寬了氧化鎂無機材料的應用領域。而材料的性質主要取決于它們的形狀、尺寸以及結構，因此極大的促進了合成特殊形貌結構的無機材料的科學研究。比如，孔狀氧化鎂由于特殊的骨架結構以及具有較大的比表面積和催化活性，在工業中常被廣泛應用在環保以及催化領域，用以吸附廢水中的有毒氣體、CO₂以及重金屬離子等以及作為轉化多元醇的催化劑，這極大地促進了孔狀氧化鎂的研究與制備。現有技術中，已有的氧化鎂粉體為多孔棒狀氧化鎂粉體、介孔氧化鎂顆粒、多孔氧化鎂纖維、多孔片狀氧化鎂，且上述多孔氧化鎂樣品孔徑較小且孔徑單一，限制了氧化鎂的應用。

發明內容

為了覺得上述問題，本發明提供一種多孔絨球狀氧化鎂的制備方法，本發明采用水熱法，以六水合氯化鎂和無水碳酸鉀為反應物制備出結晶度良好、比表面積大的、具有介孔和大孔的分等級的多孔絨球狀氧化鎂。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種多孔絨球狀氧化鎂的制備方法，以MgCl₂·6H₂O和K₂CO₃為原料，采用水熱法反應后，所得前驅體進行燒結得到多孔絨球狀氧化鎂。

進一步的，包括以下步驟，(1)稱取MgCl₂·6H₂O放入去離子水中，攪拌至溶解，得到MgCl₂溶液；(2)稱取K₂CO₃去離子水中，攪拌至溶解，得到K₂CO₃溶液；(3)將MgCl₂溶液緩慢滴加到K₂CO₃溶液中，得到白色混合物；(4)將白色混合物進行恒溫條件下水熱反應，結束后取出并自然冷卻至室溫，將該反應物依次用去離子水和無水乙醇進行清洗并進行離心分離，然后干燥至恒重得到前驅體；(5)將得到前驅體進行燒結，并保溫，得到多孔絨球狀氧化鎂。

進一步的，步驟(5)中，燒結溫度為500-800℃。

進一步的，所述MgCl₂·6H₂O與K₂CO₃的當量比為1:1。

進一步的，所述MgCl₂溶液的濃度為0.4mol/L，所述K₂CO₃溶液的濃度為0.67mol/L。

進一步的，步驟(4)中的水熱反應具體為，將所述白色混合物轉移到內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中進行反應，反應釜填充率為75-85％，把密封好的反應釜放入箱式電阻爐里于180-200℃，恒溫2-3小時條件下進行水熱處理。

進一步的，步驟(4)中的水熱反應具體為，將所述白色混合物轉移到內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中進行反應，反應釜填充率為80％，把密封好的反應釜放入箱式電阻爐里于180℃，恒溫2小時條件下進行水熱處理。

進一步的，步驟(5)中，保溫時間為3-4h。

進一步的，步驟(5)中，燒結溫度為800℃。