[發明專利]一種木質素基自清潔抗菌表面的制備方法

在審

• 申請號: 202010850107.0
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111925730A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 王永貴;孟浩;謝延軍;肖澤芳;王海剛
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C09D197/00
• 分類號: C09D197/00;C09D5/14;C09D7/20;C08H7/00;B05D5/00;B05D7/24;B05D1/02
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種木質素基自清潔抗菌表面的制備方法，本發明涉及自清潔表面的制備方法。本發明要解決現有自清潔表面制備過程需要使用無機納米粒子及含氟物質，利用木質素制備的自清潔材料原料成本高，提取困難，且現有研究暫未利用自組裝過程構筑木質素微納結構，也暫未利用工業木質素制備自清潔材料的問題。方法：一、改性木質素的制備；二、自清潔表面的制備。本發明用于木質素基自清潔抗菌表面的制備。

技術領域

本發明涉及自清潔表面的制備方法。

背景技術

自清潔表面指的是利用空氣、陽光、雨水等自動清除表面污漬的表面，例如荷葉的表面。表面需同時具有低表面能及微納尺度的粗糙度才能實現自清潔性能，因此一般制備自清潔表面需要構筑粗糙表面并對表面進行低表面能修飾，常見制備方法有模板法、等離子刻蝕、表面涂覆、溶膠凝膠法、電化學法、自組裝法等。目前自清潔表面的制備大多使用了SiO₂、ZnO及TiO₂等無機納米粒子，并使用長鏈硅烷、含氟烷烴等大分子對其進行低表面能修飾。隨著化石能源的枯竭，可再生的生物質資源作為化石能源的替代品日益成為人們關注的重點，因此以生物質材料代替其他不可再生的材料來制備自清潔表面成為一個重要研究方向。

木質素是由愈創木基苯丙烷、紫丁香基苯丙烷及對羥苯基苯丙烷三種單體通過醚鍵、碳碳鍵連接構成的無定形高聚物，是自然界僅次于纖維素的第二大豐富可再生資源，大約占據生物圈碳含量的30％。木質素本身含有醇羥基、酚羥基、甲氧基、羧基等多種功能性基團，并擁有抗菌、抗紫外、抗氧化、含碳量高、可再生、來源豐富等多種獨特性能，這些優良特性吸引了研究人員對木質素的開發利用。但由于其結構復雜多樣且提取方式不同導致所得木質素性質各不相同，這為木質素的利用帶來了較大的障礙。

目前對木質素的利用主要分為兩個方面：一是以木質素為大分子用作填料、分散劑及表面活性劑等；二是木質素催化裂解生產苯、甲苯、苯酚及香蘭素等化學品。但在自清潔領域方面以木質素為原料的相關研究主要集中在利用磨木木質素、酶解木質素、有機溶劑木質素等疏水性木質素原料與疏水物質共混改性制備自清潔材料，其存在木質素原料提取困難，成本較高，且只以疏水性木質素為構筑單元會使得表面缺少微納結構而無法實現優良自清潔效果等問題。

工業上，木質素主要存在于造紙廢液中，是造紙產業主要的固體副產物。工業木質素的高效利用，不僅對于造紙產業，也對促進整個生物質資源高值化利用具有重要意義。工業木質素由于解聚和親水基團的引入具有較高的親水性能，從而極大的制約了其在自清潔材料領域的應用。因此，如何利用親水性的工業木質素制備自清潔材料是現有研究人員關注的重點。

發明內容

本發明要解決現有自清潔表面制備過程需要使用無機納米粒子及含氟物質，利用木質素制備的自清潔材料原料成本高，提取困難，且現有研究暫未利用自組裝過程構筑木質素微納結構，也暫未利用工業木質素制備自清潔材料的問題，而提供一種木質素基自清潔抗菌表面的制備方法。

一種木質素基自清潔抗菌表面的制備方法，它是按照以下步驟進行的：

一、改性木質素的制備：

①、將木質素干燥，得到絕干木質素，然后將絕干木質素加入到無水吡啶中，得到混合物，將混合物加熱到溫度為50℃～100℃，并在溫度為50℃～100℃的條件下，向混合物中滴加酰氯，在非均相體系下反應1h～7h，得到反應體系；

所述的木質素為工業木質素；

所述的絕干木質素中羥基含量與酰氯的摩爾比為1:(1～3)；

②、將反應體系加入到乙醇溶液中析出產物，然后在轉速為10000r/min～20000r/min的條件下，利用離心機分離10min～30min，去除上層液，將下層產物分離，并將下層產物溶于乙酸乙酯中，得到反應后木質素的乙酸乙酯溶液；

③、將反應后木質素的乙酸乙酯溶液按步驟一②重復2次～5次，直至上層液無色透明，然后將下層產物分離，得到改性的木質素；