[發明專利]基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法

有效

• 申請號: 202010849037.7
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112002560B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 麥立強;楊威;朱宇軒;賈卓飛;何亮
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，分別將配置好的偏鈦酸和氧化釩的納米線懸浮液利用恒流電泳在鈦叉指基板上構筑納米線網狀結構，然后將得到的基于氮氧化鈦納米線的微型鈦叉指電極經過氨氣煅燒與電化學沉積，將得到的氮化釩納米線微型鈦叉指電極經過氨氣煅燒，組裝即得非對稱微型超級電容器產品。

2.根據權利要求1所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，包括如下步驟：

A.基于氮氧化鈦納米線的微型鈦叉指電極的制作：

1）將偏鈦酸納米線固體、金屬無機鹽添加劑與有機溶劑按比例混合均勻后，得到混合溶液；

2）在步驟1）所得混合溶液中，將鉑片和微型鈦叉指作為正、負極，在恒壓電源下進行電泳，得到微型鈦叉指電極；

3）將步驟 2）中所得的微型鈦叉指電極進行氨氣煅燒，得到氮氧化鈦納米線微型鈦叉指電極；

4）以步驟 3）所得的氮氧化鈦納米線微型鈦叉指電極進行電化學沉積；

5）以步驟4）所得的微型鈦叉指電極用去離子水潤洗后，烘干，得到基于氮氧化鈦納米線的微型鈦叉指電極；

B.氮化釩納米線微型鈦叉指電極

6）將氧化釩納米線固體、金屬無機鹽添加劑與有機溶劑按比例混合均勻后，得到混合溶液；

7）在步驟 6）所得混合溶液中，將鉑片和微型鈦叉指作為正、負極，在恒壓電源下進行電泳，得到氧化釩微型鈦叉指電極；

8）將步驟 7）中所得的氧化釩微型鈦叉指電極進行氨氣煅燒，得到氮化釩納米線微型鈦叉指電極；

C.基于氮氧化鈦/氮化釩納米線微型超級電容器的組裝：

9）將制得的氮化釩納米線微型鈦叉指電極與基于氮氧化鈦納米線的微型鈦叉指電極分別作為負極、正極，在光學顯微鏡下進行組裝；

10）在步驟 9）組裝后的電極表面涂覆凝膠電解液，得到微型超級電容器。

3.根據權利要求2所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述的金屬無機鹽添加劑為硝酸鎂或硫酸銅，所述的有機溶劑為丙酮、乙腈或異丙醇。

4.根據權利要求2所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述偏鈦酸納米線固體與金屬無機鹽添加劑按質量比為1～10：1混合，所述氧化釩納米線固體與金屬無機鹽添加劑按質量比為1～10：1混合。

5.根據權利要求2所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述微型鈦叉指為激光雕刻、機床加工以及濕法刻蝕制備的微型鈦四指電極，其單根叉指寬度為360μm、整個電極規格3900μm×3600μm。

6.根據權利要求2所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述電泳工藝為：將鉑片和微型鈦叉指作為正、負極，在恒壓電源10～60V的電壓下，電泳3～10min。

7.根據權利要求2所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述電化學沉積是以氮氧化鈦納米線微型叉指電極、鉑片、飽和 Ag/AgCl分別作為工作電極、對電極以及參比電極在摩爾比為：1:5～10 為十二烷基硫酸鈉與 3,4-乙烯二氧噻吩的的混合溶液中通過電化學工作站 CHI760D進行電壓區間為0～1.2V、掃描速度為 10～100mVs–1、掃描圈數為50～300圈的循環伏安掃描。

8.根據權利要求2所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述氨氣煅燒為在800℃氨氣氣氛下煅燒1～5h。

9.根據權利要求2 所述的基于氮氧化鈦/氮化釩納米線的三維網絡結構微型超級電容器的制作方法，其特征在于，所述凝膠電解液是通過將質量比為 1:1 的氯化鋰與聚乙烯醇溶于去離子水中，在90℃水浴中保溫 2 h。