[發明專利]一種高效制備核殼型ATO@TiO2

在審

• 申請號: 202010848864.4
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111849214A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 高強;王明序;高春霞
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36;C09C3/06
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 董旭東;徐素柏

1.一種高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)將二氧化鈦晶須粉末與去離子水混合配制質量濃度為10～40%的混合液，在40～60℃恒溫條件下機械攪拌10～30min得到分散均勻的懸浮液A；

b)向懸浮液A中加入質量為a)中二氧化鈦晶須粉末質量0.5～2%的鈉鹽表面活性劑，繼續恒溫條件分散處理0.5～2h，再將分散后的懸乳液pH值用酸液調為1～5，并升溫至60～80℃得到均相的懸浮液B；

c)配置ATO前驅液：按二氧化錫的理論包覆比和三氧化二銻的摻雜比分別量取四氯化錫晶體和三氯化銻晶體溶解于適量的去離子水中，并用鹽酸將溶液中的酸濃度調節為1-5mol/L得到ATO前驅液；

將c步的ATO前驅液均速加入b步的懸浮液B中，同時加入堿液，使懸浮液的pH為1～5，并老化反應1～5h；

將d步老化反應結束后的懸浮液過濾洗滌、噴霧干燥后，于400～700℃煅燒處理1～5h得到核殼型ATO@TiO₂導電晶須。

2.根據權利要求1所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟a中，二氧化鈦晶須與去離子水混合后懸浮液預處理時通過氨水調節pH為6～11。

3.根據權利要求1所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟b中，鈉鹽表面活性劑為磷酸三鈉、磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、硅酸鈉、木素磺酸鈉中的一種或一種以上的組合，添加質量為二氧化鈦晶須粉末質量0.5%～2%。

4.根據權利要求1所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟c中，配置ATO前驅液時，所述二氧化錫的包覆比指相對導電晶須中二氧化鈦晶須粉末的質量為10-20%，三氧化二銻摻雜比指相對二氧化錫的質量為1～10%。

5.根據權利要求4所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟c中，根據二氧化錫的包覆比，四氯化錫晶體的投加質量為a)步中二氧化鈦晶須粉末投加質量的23～46%，三氯化銻晶體的投加質量為四氯化錫投加質量的0.67～6.7%，ATO前驅液四氯化錫的質量濃度為5～20%。

6.根據權利要求1所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟d)中，老化溫度為60-80℃。

7.根據權利要求1所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟d中，滴加的堿液為非鈉離子的堿液。

8.根據權利要求1所述的高效制備核殼型ATO@TiO₂導電晶須的方法，其特征在于，步驟e中，懸浮液過濾洗滌方式為水洗壓濾，得到粉體濾餅，噴霧干燥時，物料噴霧進口溫度為180-250℃，進料速率為30-80r/min。