[發(fā)明專利]一種利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010848780.0
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111849191A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張超;丁振中;管平海;張萬宏;王士剛;方祥
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州日興生物科技股份有限公司
• 主分類號: C09B1/54
• 分類號: C09B1/54
• 代理公司: 南京申云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 田晨晨

1.一種利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以1-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌潮品；

(2)由步驟(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌潮品在縛酸劑和抗氧化劑的存在下與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌；

(3)向步驟(2)產(chǎn)生的縮合母液中加入鹽酸，調(diào)節(jié)母液的pH值為3～4，然后靜置分層，檢測苯酚層中的苯酚含量，將苯酚層中的物料加入下一批次縮合反應(yīng)釜中，直到縮合母液循環(huán)使用5～10次。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述溴化過程為：在溴化鍋中加入1-氨基蒽醌、鹽酸、溴素，攪拌反應(yīng)1h；滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的次氯酸鈉溶液，采用程度梯度升溫方式進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液經(jīng)過濾、水洗、干燥，得1-氨基-2,4-二溴蒽醌干品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌、溴素和鹽酸的質(zhì)量比為1：0.8～1.0:0.5～0.6；所述鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌與次氯酸鈉溶液中有效氯的質(zhì)量比為1:0.25～1:0.35；所述次氯酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，溴化反應(yīng)采用先升溫至50～80℃，保溫反應(yīng)2～3h；再升溫至80～100℃，保溫反應(yīng)1～5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，溴化達到反應(yīng)終點后加入過量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的亞硫酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)0.5～1h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述水解過程為：先在水解鍋中加入發(fā)煙硫酸、硼酸，攪拌，加入1-氨基-2,4-二溴蒽醌干品，采用程度梯度升溫反應(yīng)方式，；反應(yīng)結(jié)束，冷卻至50℃，稀釋至2000L冰水中，過濾，水洗至中性，得1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)為先升溫至80～100℃反應(yīng)0.5～1.5h；再升溫至120～150℃反應(yīng)5～8h。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的質(zhì)量比為1.5:1～2.0:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)分散紅60的方法，其特征在于，所述縛酸劑為碳酸鉀，抗氧化劑為草酸；所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌、苯酚、碳酸鉀和草酸的質(zhì)量比為1:1.5～2.0:0.15～0.30:0.05～0.25。