[發明專利]一種利用電泳沉積聚多巴胺制備纖維熱解碳涂層的方法

有效

• 申請號: 202010848336.9
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112080931B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 祖宇飛;劉應軍;沙建軍;田洪亮;代吉祥;蘇成
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M15/37;C25D13/04
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

本發明屬于纖維碳涂層制備技術領域，具體涉及一種利用電泳沉積聚多巴胺制備纖維熱解碳涂層的方法，首先利用多巴胺在堿性環境下氧化后形成帶電的聚多巴胺單體的特征，通過電泳沉積技術使帶電的聚多巴胺單體向纖維表面聚集并發生聚合反應，形成均勻致密的聚多巴胺涂層，然后通過在高溫下裂解聚多巴胺涂層來制備纖維的熱解碳涂層。本發明的效果和益處：可以在纖維表面上制備均勻致密的熱解碳涂層，并且可以通過調節電場強度、電泳沉積時間、電泳沉積液pH值、電泳沉積液濃度、裂解溫度及裂解時間等參數來控制熱解碳涂層的厚度及結合力，具有效率高、成本低、綠色安全的優點，容易實現工藝化大批量生產。

技術領域

本發明屬于纖維碳涂層制備技術領域，具體涉及一種利用電泳沉積聚多巴胺制備纖維熱解碳涂層的方法。

背景技術

纖維增強復合材料由于其優良的物理及力學性能，作為結構或功能材料在航空航天、原子能、醫學、機械等領域都得到了廣泛的應用。在纖維表面制備熱解碳涂層，能夠起到在復合材料制備過程中保護纖維免受基體侵蝕、改善纖維與基體浸潤性、調節纖維-基體界面結合、提高復合材料性能等關鍵作用。熱解碳涂層是碳氫或碳氫氧化合物在高溫下發生熱分解并在纖維表面形成的具有一定厚度的均勻致密的碳材料。熱解碳涂層的制備方法主要包括先驅體法和化學氣相沉積法。

先驅體法是將有機碳源(如酚醛樹脂、糖類、瀝青)通過浸漬涂覆在纖維表面上，然后經干燥、高溫裂解將其轉化為碳涂層；但是裂解后，碳材料往往以大小不一的顆粒不均勻分布在基體材料上，雖然可以通過加大有機碳源溶液的濃度來增加熱解碳材料的密度，但還是很難形成均勻、連續、致密的熱解碳涂層，難以在工程上廣泛應用。

化學氣相沉積法是在高溫下將氣態烴類(如甲烷、丙烷)熱解產生的碳原子沉積在纖維表面上，得到的熱解碳涂層均勻致密，并且涂層厚度可控。但該方法使用氫氣作為還原氣源，對設備的要求較高；并且，為了獲得百納米厚度的熱解碳涂層，往往需要在高溫下化學氣相沉積幾十、甚至幾百個小時，成本較高，危險系數較大；此外，往往還伴隨一氧化碳等有害氣體的排放，存在尾氣處理困難的問題。

鑒于先驅體法難以制備均勻致密的熱解碳涂層，以及化學氣相沉積法存在效率較低、成本較高和有害氣體排放的問題，有必要開發一種高效率、低成本、綠色環保的方法來制備均勻致密的熱解碳涂層。

發明內容

為了解決以上技術難題，本發明的目的在于提供一種效率較高、成本較低、綠色安全的制備方法，在纖維表面制備的熱解碳涂層具有涂層均勻致密、厚度可控的特點。

為了實現本發明的目的，通過以下技術方案：

一種利用電泳沉積聚多巴胺制備纖維熱解碳涂層的方法，利用多巴胺在堿性環境下氧化后形成帶電的聚多巴胺單體的特征，通過電泳沉積技術使帶電的聚多巴胺單體向纖維表面聚集并發生聚合反應形成均勻致密的聚多巴胺涂層，最后通過在高溫下裂解聚多巴胺涂層來制備熱解碳涂層，具體步驟包括：

1)利用預氧化法對纖維表面進行親水官能團修飾，以使纖維能夠在電泳沉積液中形成良好分散，并與電泳沉積液充分接觸；

2)配制多巴胺水基溶液作為電泳沉積液：電泳沉積液中多巴胺的濃度為1-105毫克每毫升，三羥甲基氨基甲烷的濃度為0.1-54毫克每毫升，電泳沉積液使用氨水調節pH為7.3-13.2，在持續超聲波震蕩下攪拌，以使多巴胺通過氧化轉化為帶電的聚多巴胺單體；

3)將步驟1)得到的纖維首先置于濃度為1-100毫克每毫升的曲拉通水基溶液中超聲波震蕩以使纖維表面充分潤濕；然后將表面潤濕后的纖維轉移到步驟2)配置的電泳沉積液中進行電泳沉積，電場強度為20-3000伏每米，電泳沉積時間為5-300分鐘，帶電的聚多巴胺單體在電場力的作用下向纖維表面聚集并發生聚合反應，最終在纖維表面形成均勻致密的聚多巴胺涂層；

4)將步驟3)所得的聚多巴胺涂層置于去離子水或乙醇中超聲波震蕩清洗，然后置于真空或惰性氛圍的干燥箱中在30-300℃下干燥5-240分鐘；