[發(fā)明專利]一種基于非水解溶膠凝膠技術的低密度塊狀氧化鋁復合氣凝膠及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112044368B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 孔德隆;黃紅巖;劉曉波;李文靜;張凡;楊潔穎;張昊;趙英民
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理有限公司 11200
• 代理人: 邱曉鋒

1.一種基于非水解溶膠凝膠技術的低密度塊狀多組元摻雜氧化鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）在無水條件下，稱取10mmol的無水氯化鋁和、2mmol正硅酸乙酯和2mmol氯化鐵置于反應瓶中，向反應體系滴加16mmol異丙醚，之后加入反應溶劑二氯甲烷，保持固含量為5%，待體系攪拌均勻后轉移至反應釜中密封處理；再將反應釜置于烘箱中，在120攝氏度下進行異質縮合反應，反應2天體系發(fā)生凝膠化，得到濕凝膠；或者：

在無水條件下，稱取10mmol的無水氯化鋁、2mmol氯化鑭和1mmol正硅酸乙酯置于反應瓶中，向反應體系滴加13mmol異丙醚，之后加入反應溶劑四氯化碳，保持固含量為5%，待體系攪拌均勻后轉移至反應釜中密封處理；再將反應釜置于烘箱中，在120攝氏度下進行異質縮合反應，反應2天體系發(fā)生凝膠化，得到濕凝膠；

2）向含有濕凝膠的反應釜中加入反應溶劑，進行密閉高溫老化處理，實現凝膠骨架增強；

3）采用無水丙酮洗去密閉高溫老化處理后的濕凝膠表面的未反應物，之后將其轉入超臨界干燥釜中干燥，最終得到多組元摻雜的復合氧化鋁氣凝膠；

其中，步驟2）中的反應溶劑為二氯甲烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）包括：將非水解溶膠凝膠異質縮合反應得到的濕凝膠置于反應釜中，加入適量的反應溶劑，進行高溫老化處理，以增強濕凝膠的結構強度，高溫處理2~5天完成凝膠老化。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中高溫老化處理的溫度為110~150攝氏度。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）包括：將濕凝膠浸沒于無水丙酮中，洗滌去除未反應物，然后將其送入超臨界干燥釜中，干燥完畢后得到復合氧化物氣凝膠。

5.根據權利要求1~4中任一權利要求所述方法制備的氧化鋁復合氣凝膠。