[發明專利]一種高純無氧銅的制備裝置和制備方法

有效

• 申請號: 202010847703.3
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111945013B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 楊繼榮
• 申請（專利權）人: 廈門埃弗格林科技有限公司
• 主分類號: C22B15/00
• 分類號: C22B15/00
• 代理公司: 廈門市寬信知識產權代理有限公司 35246
• 代理人: 巫麗青

1.一種高純無氧銅的制備裝置，其特征在于，包括爐體、石墨坩堝、隔熱籠、感應加熱系統、真空系統、散熱系統、保護氣裝置和二次加料裝置，所述感應加熱系統包括感應加熱線圈，所述石墨坩堝、感應加熱線圈、隔熱籠均固定在爐體內，所述石墨坩堝位于隔熱籠內，所述感應加熱線圈位于隔熱籠的外圍，所述真空系統、保護氣裝置均與爐體相通，所述二次加料裝置用于向石墨坩堝二次加料，所述散熱系統用于石墨坩堝內銅熔體結晶、冷卻過程的散熱，還包括水冷系統，所述爐體設有冷卻夾套，所述水冷系統與冷卻夾套相通，所述散熱系統包括散熱石墨塊、隔熱板、隔熱升降電機、升降絲桿和支撐立柱，所述隔熱板位于隔熱籠的下方，所述隔熱板與隔熱籠圍合形成隔熱腔，升降絲桿的兩端連接隔熱升降電機和隔熱板，所述隔熱升降電機驅動隔熱板升降運動，所述散熱石墨塊位于隔熱腔內，所述支撐立柱的頂部貫穿隔熱板，所述散熱石墨塊固定在支撐立柱的頂部，所述石墨坩堝放置在散熱石墨塊上，所述支撐立柱為石墨立柱。

2.如權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述二次加料裝置包括加料倉、連接管和導料管，所述導料管設置爐體內，所述加料倉位于爐體外，所述加料倉通過連接管與導料管相通，所述加料倉與連接管的連接處設有插板閥，所述加料倉與真空系統相通，所述導料管遠離連接管的管口位于石墨坩堝的上方，所述導料管的外圍套設有保溫隔熱套。

3.如權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述石墨坩堝的內側壁與水平面具有夾角α，所述夾角α的角度為85°～89°。

4.如權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，還包括支撐架和下爐體升降機構，所述爐體包括上爐體和下爐體，所述上爐體和下爐體是活連接，所述上爐體固定在支撐架上，所述下爐體升降機構固定在支撐架上，所述下爐體升降機構驅動下爐體作升降運動。

5.如權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述感應加熱系統還包括水冷電纜、變頻柜和水冷管道，所述水冷電纜的兩端連接變頻柜和感應加熱線圈，所述水冷管道與水冷電纜內的冷卻水通道相通。

6.如權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述真空系統包括羅茨泵、滑閥泵、維持泵、擴散泵和導氣管，所述擴散泵上設有主閥和前級閥，所述導氣管連接擴散泵和羅茨泵，所述擴散泵的主閥和前級閥均與導氣管連接，所述羅茨泵連接滑閥泵，所述擴散泵的前級閥與維持泵連接，所述保護氣裝置包括儲氣瓶和連接管，所述儲氣瓶通過連接管與爐體內部相連。

7.一種使用權利要求1-6任一所述的高純無氧銅的制備裝置的高純無氧銅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、石墨坩堝預裝銅料；

（2）、閉合爐體，開啟真空系統，將爐體內抽真空至2～6X10^-2Pa并保持，感應加熱線圈通電，設定感應加熱線圈的頻率，熔化石墨坩堝內的銅料；

（3）、石墨坩堝內銅料熔化完畢后，在真空環境下，通過二次加料裝置向石墨坩堝內二次補加銅料，并繼續加熱使銅料完全熔化；

（4）、熔化完畢，升溫至1350～1400℃并繼續保溫精煉0.5～1.5h；然后提高感應加熱線圈的頻率，緩慢降低溫度至1100～1150℃，并保持0.5～1h；

（5）、保持感應加熱線圈的頻率，保護氣裝置向爐體內充入惰性氣體，使得爐體內的壓強達到55000～75000Pa，開啟散熱系統，使得銅熔體在石墨坩堝內開始定向結晶、退火、冷卻，定向結晶、退火、冷卻的總時間為48～60h；

（6）、冷卻完成，打開爐體，出錠，

所述步驟（2）和步驟（3）銅料熔化時，感應加熱線圈的頻率為500～600Hz，所述步驟（4）中，將感應加熱線圈的頻率提高至1500～2000Hz。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（3）所加銅料的質量比值為2.5～3.5:1。