[發明專利]一種溶劑化離子液體制備鋅鉭合金的方法

有效

• 申請號: 202010846282.2
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111826691B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 劉愛民;郭夢霞;石忠寧;劉風國;陶文舉;楊酉堅;王兆文;胡憲偉
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25D5/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 李珉

一種溶劑化離子液體制備鋅鉭合金的方法，屬于冶金技術領域；具體包括以下步驟：1、將ZnCl₂作為前驅體溶解在1,3?二甲基?2?咪唑啉酮中，繼續加入TaCl₅形成溶劑化離子液體；2、以燒杯為電解槽，將得到的溶劑化離子液體作為電解質，組成電解池系統，采用三電極體系進行電沉積；3、電沉積后取出陰極，清洗表面粘附的電解質，干燥后在其表面得到鋅鉭合金。采用本發明方法制備得到的鋅鉭合金具有顆粒均勻，表面致密光滑，附著性優良的特點。本發明方法可實現快速制備厚的鋅鉭合金涂層，具有設備簡單，成本廉價，安全環保，容易實現的優點，大大地提高了本發明的實用性。

技術領域

本發明屬于冶金技術領域，具體涉及一種1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl₂-TaCl₅溶劑化離子液體制備鋅鉭合金的方法。

背景技術

鉭是稀有的、堅硬的、藍灰色的、有光澤的耐腐蝕性過渡金屬，因具有密度高、熔點高、高溫強度好、低塑性、富有延展性、好加工等優良性能而被廣泛應用化工、切削刀具、航天航空、電子等領域。另外，多孔鉭因機械強度及抗疲勞性比較出色，并且具有極佳的耐腐蝕性和優異的生物相容性，近年來在醫療領域取得很多關注。

鋅是無機抗菌材料，具有適宜的降解速率和良好的抗菌特性，通過添加鉭元素制備出鋅鉭合金，改善材料的力學性能和生物相容性，是目前醫用新型可降解金屬材料的發展方向。

傳統鍍鋅是通過在氰化物，堿性非氰化物和氯化物水溶液中進行電沉積，有條件地生產。然而在上述鍍液中電沉積金屬鋅存在一定缺點，例如鍍液有毒對設備腐蝕嚴重，污水處理難，氫脆和低電流效率等。因此，尋找新的溶劑在不造成環境污染的情況下沉積出高質量的鋅涂層是急需解決的難題。

近年來，在離子液體中電沉積金屬鋅受到了越來越多的研究者的青睞。與水溶液相比，離子液體熔點較低，有良好的熱穩定性，較低的蒸汽壓以及較寬的電化學窗口。有關這方面的文獻報道很多，最典型的是氯鋅酸鹽系，主要由各種氯化咪唑鹽和氯化鋅構成。例如Hsiu等在-0.05V(vs.Zn)和383K下從ZnCl₂-1-乙基-3-甲基咪唑鎓氯化物體系電沉積鋅。但是，氯化咪唑鹽離子液體價格昂貴，并且電沉積實驗應在裝有惰性氣體的手套箱中進行，因為這些離子液體對空氣和水敏感，因此極大地限制了其工業應用。而深共晶溶劑，由于其成本低廉，越來越廣泛應用于電化學，制備金屬鋅。在深共晶溶劑中以ZnCl₂為前驅體電沉積最具代表性。最常使用深共晶溶劑體系有氯化膽堿-尿素(摩爾比為1:2)，氯化膽堿-乙二醇(摩爾比為1:2)，氯化膽堿-尿素-乙二醇(摩爾比為1:1.5:0.5)。但是，深共晶溶劑存在粘度大，電化學窗口窄，電流效率低，沉積時間長的致命缺點。通常需使用添加劑去改善陰極產物的質量，然而大多添加劑有毒性且效果往往不理想，這就導致電沉積金屬鋅的成本增加，操作復雜，使得工業化變得更難。在此基礎上，要想在上述幾種離子液體中通過加入鉭元素來制備高質量的鋅鉭合金更是巨大的困難。溶劑化離子液體綠色無污染，成本低，操作溫度低，電流效率高即能耗低，操作條件不苛刻，大氣氣氛即可。溶劑化離子液體是未來有色冶金領域電沉積制備金屬的趨勢之一。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種溶劑化離子液體制備鋅鉭合金的方法，所述溶劑化離子液體即為1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl₂-TaCl₅溶劑化離子液體。

本發明的一種1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl₂-TaCl₅溶劑化離子液體制備鋅鉭合金的方法，包括如下步驟：

步驟1、將ZnCl₂作為前驅體溶解在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中，繼續加入TaCl₅形成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl₂-TaCl₅溶劑化離子液體；