[發明專利]一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑及其應用

在審

• 申請號: 202010846261.0
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111889134A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 羅君;唐昊;何路濤;李舟;王文
• 申請（專利權）人: 四川福思達生物技術開發有限責任公司
• 主分類號: B01J29/89
• 分類號: B01J29/89;C07C37/60;C07C39/30
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑，其特征在于：該催化劑是由乙酰丙酮氧釩與TS-1型鈦硅分子篩結合而得到的釩氧化物/TS-1非均相催化劑，即將乙酰丙酮氧釩用甲醇溶解得到乙酰丙酮氧釩的甲醇溶液，然后加入TS-1型鈦硅分子篩，室溫攪拌浸漬后過濾，濾餅經冷凍干燥除去甲醇后置于馬弗爐中500～600℃焙燒1～3h，即得到棕灰色粉末狀的釩氧化物/TS-1負載型催化劑產物，ICP-AES測得產物中釩含量為1～5%。

2.根據權利要求1所述的一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑，其特征在于：所述乙酰丙酮氧釩的甲醇溶液是將乙酰丙酮氧釩用20～30倍重量的甲醇溶解得到。

3.根據權利要求1所述的一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑，其特征在于：所述TS-1型鈦硅分子篩的加入量為乙酰丙酮氧釩重量的6～25倍。

4.根據權利要求1所述的一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑，其特征在于：所述室溫攪拌浸漬時間為2～3 h。

5.根據權利要求1所述的一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑，其特征在于：以釩氧化物/TS-1負載型催化劑用于催化氧化制備2,5-二氯苯酚的方法如下：

（1）將1,4-二氯苯、5～15倍重量的乙酸依次加入反應容器中，攪拌溶解；

（2）按重量比加入為1,4-二氯苯5%的釩氧化物-TS-1負載型催化劑，然后在60℃下1～3h內滴入0.3 eq.的質量濃度為30%的H₂O₂，滴完后繼續保溫1 h，即得2,5-二氯苯酚產物，取樣進行HPLC檢測，測得1,4-二氯苯轉化率10～15%，2,5-二氯苯酚選擇性＞95%，2,4-二氯苯酚選擇性＜0.1%。

6.根據權利要求5所述的一種催化氧化制備2,5-二氯苯酚的負載型催化劑，其特征在于：在步驟（2）中，所述H₂O₂的加入量為1,4-二氯苯的0.3倍摩爾數。