[發(fā)明專利]一種氟化氨基鋰鉀的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010844914.1
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN112110427A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁初;孫鑫;李嘉輝;黃輝;張文魁;甘永平;張俊;夏陽
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B21/092
• 分類號: C01B21/092
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33230
• 代理人: 吳琰

本發(fā)明屬于材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種氟化氨基鋰鉀的合成方法。針對目前儲氫材料領(lǐng)域通過添加金屬陽離子以及鹵素原子對金屬?氮?氫體系影響的研究，本發(fā)明公開了一種氟化氨基鋰鉀的合成方法。所述方法是以氨基鋰和氟化鉀為原料，在氨氣氣氛下進行機械球磨反應(yīng)，進而合成氟化氨基鋰鉀。本發(fā)明利用機械球磨的方法合成了新型物質(zhì)氟化氨基鋰鉀，工藝簡單，為目前儲氫材料的研究提供了一種新的思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種氟化氨基鋰鉀的合成方法。

背景技術(shù)

近年來，為改善儲氫材料的吸放氫性能，降低吸放氫的溫度，已經(jīng)開展了多項的研究，其中最有成效的方式是通過離子摻雜來進行改善。研究表明，在金屬-氮-氫體系中添加如堿金屬鉀等金屬陽離子，可以有效的降低吸放氫的溫度，提高金屬-氮-氫體系的儲氫熱力學(xué)和動力學(xué)。另外，通過添加鹵化物合成的新型復(fù)合氫化物-氨基鹵化物，能夠提高離子電導(dǎo)率，從而提高儲氫的性能。但是目前制備金屬-氮-氫-鹵化物的研究方向比較少，相關(guān)研究報道是將氨基鋰與溴化鋰按摩爾比1:1進行機械球磨一定的時間即可獲得溴化氨基鋰[Hujun Cao,Han Wang,Teng He,et al,Improved kinetics of the Mg(NH2)2–2LiHsystem by addition of lithium halides,RSC Adv,2014,4,32555.]。因此，制備金屬-氮-氫-鹵化物是一種在材料的合成以及儲氫材料應(yīng)用方面的新思路。

氟化氨基鋰鉀是一種新型復(fù)合化物的儲氫材料，目前相關(guān)的研究主要是關(guān)于鹵化氨基化物在儲氫材料上的影響，制備金屬-氮-氫-鹵化物的方式比較少，故本發(fā)明介紹一種氟化氨基鋰鉀的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，提供一種簡便、高效合成氟化氨基鋰鉀的方法。

本發(fā)明是將氨基鋰和氟化鉀在氨氣的環(huán)境下通過機械球磨反應(yīng)后生成氟化氨基鋰鉀。具體的技術(shù)方案如下：

一種氟化氨基鋰鉀的合成方法，包括如下步驟：

(1)在惰性氣氛下，將一定比例的氨基鋰和氟化鉀加入球磨罐中，并按一定的球料比加入磨球后密封球磨罐；

(2)將球磨罐抽成真空后，向其中通入氨氣；

(3)將球磨罐裝在球磨機上，以一定的轉(zhuǎn)速球磨反應(yīng)一定時間；

(4)待反應(yīng)結(jié)束后，將球磨罐中的氣體排出，得到氟化氨基鋰鉀。

步驟(1)中所述的惰性氣氛為氬氣或氦氣的任意一種或兩種混合。

步驟(1)中所述的氨基鋰與氟化鉀的摩爾比為1:1。

步驟(1)中所述的球料比為(10～80)：1，所述球料比是指磨球的質(zhì)量與氨基鋰和氟化鉀的混合物總質(zhì)量之比。

步驟(2)中通入氨氣至球磨罐內(nèi)壓強為1-7bar。

步驟(3)中所述的球磨轉(zhuǎn)速為200～500r/min，球磨時間為20-60h。

本發(fā)明中，所述的合成方法涉及到的化學(xué)反應(yīng)方程式為：

LiNH₂+KF→LiKNH₂ F

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果主要體現(xiàn)在：

(1)本發(fā)明所述的氟化氨基鋰鉀的合成方法反應(yīng)條件無需加熱，能耗低。

(2)本發(fā)明所述的氟化氨基鋰鉀的合成方法利用氨基鋰與氟化鉀在機械球磨下生成氟化氨基鋰鉀，是一種簡單高效的合成技術(shù)。

附圖說明

圖1為實施例1反應(yīng)生成產(chǎn)物氟化氨基鋰鉀的紅外光譜圖。