[發明專利]一種利用機械球磨合成氨基鋰鉀的方法

有效

• 申請號: 202010844863.2
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN112110426B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 梁初;胡夢茹;孫鑫;甘永平;黃輝;張文魁;夏陽;張俊
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B21/092
• 分類號: C01B21/092
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230
• 代理人: 吳琰

本發明屬于材料合成領域，具體涉及一種利用機械球磨合成氨基鋰鉀的方法。針對現有氨基鋰鉀的合成方法比較少、合成過程比較復雜且能耗大等問題，本發明公開了一種利用機械球磨合成氨基鋰鉀的方法。本發明所述方法是以氟化鉀和氨基鋰為原料，在惰性氣體的保護下，裝入到封閉的球磨罐中進行球磨，進而生成了氨基鋰鉀及氟化鋰，經液氨分離后即可得到氨基鋰鉀。本發明方法提供了一種工藝簡單、低能耗的合成氨基鋰鉀的方法。

技術領域

本發明屬于材料合成領域，具體涉及一種利用機械球磨合成氨基鋰鉀的方法。

背景技術

氨基鋰鉀是一種良好的儲氫材料。它是鉀化合物改性Li-N-H體系中非常重要的中間體，通過氨基鋰鉀與氫化鉀的相互轉化，可以對儲氫體系起到一定的催化作用。同時它也可以單獨作為一元儲氫材料參與吸放氫的反應，提高儲氫體系的吸放氫性能。目前制備氨基鋰鉀的方法包括：(1)通過氫化鉀與氨基鋰球磨后，再以加熱的方法得到氨基鋰鉀[Bao-Xia Dong,Liang Song,Jun Ge,et al.The ternary amide KLi₃(NH₂)₄:an importantintermediate in the potassiumcompound-added Li–N–H systems,The Royal Societyof Chemistry,2014,4,10702.]；(2)先用氫化鉀在氨氣環境下球磨合成氨基鉀，然后再通過將氨基鋰和氨基鉀按一定的比例球磨一定的時間后即可生成氨基鋰鉀[Chao Li,Changlong Li,Meiqiang Fan,et al.Synthesis of a ternary amide Li_xK_y(NH₂)_x+y anda novel Li₃K(NH₂)₄–xMgH₂ combination system for hydrogen storage,Journal ofEnergy Chemistry,2019,35,37-43.]。但以上方法存在著反應復雜、能耗高、成本高、安全性低等缺點。

氨基鋰鉀可作為儲氫材料在儲氫體系中提高吸放氫性能，但目前的合成工藝還不夠全面高效，故本發明提供一種氨基鋰鉀的合成方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述問題，提供一種簡單、高效合成氨基鋰鉀的方法。

本發明是將氟化鉀與氨基鋰通過機械球磨反應后生成氨基鋰鉀和氟化鋰，然后用液氨分離獲得氨基鋰鉀。具體的技術方案如下：

一種利用機械球磨合成氨基鋰鉀的方法，包括如下步驟：

(1)在惰性氣氛下，將氨基鋰與氟化鉀按一定比例加入到球磨罐中，并按一定的球料比加入磨球后封閉球磨罐；

(2)將球磨罐裝在球磨機上，并以一定的轉速球磨反應一定時間；

(3)待球磨反應結束后，在惰性氣氛下將產物從球磨罐中取出，經后處理后得到氨基鋰鉀。

本發明中，所述步驟(1)和(3)中的惰性氣氛為氬氣或氦氣的任意一種或兩種混合。

本發明中，所述步驟(1)中的氨基鋰與氟化鉀的摩爾比為4：(1～1.2)。

本發明中，所述步驟(1)中的球料比為(30～100)：1，所述球料比是指磨球的質量與氨基鋰與氟化鉀的總質量之比。

本發明中，所述步驟(2)中的球磨轉速為300～500r/min，球磨時間50～120h。

本發明中，所述步驟(3)中的后處理是將產物轉移至液氨分離器，經過固液分離將氟化物從液氨溶液中分離，將液氨溶液中的液氨轉化為氨氣并收集，剩余固體即為氨基鋰鉀。