[發明專利]CoSe2

在審

• 申請號: 202010842901.0
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN111939945A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 杜記民;燕中飛;景曉華;魏貴明;王樂
• 申請（專利權）人: 安陽師范學院
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 鄭州豫鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 41178
• 代理人: 軒文君

1.一種CoSe₂/NiSe₂ –CC復合材料，CoSe₂/NiSe₂為晶體顆粒均勻的生長在碳布上。

2.根據權利要求1所述CoSe₂/NiSe₂ –CC復合材料，其特征在于，Co:Ni摩爾比=3:7。

3.一種權利要求1或2所述CoSe₂/NiSe₂ –CC復合材料的制備方法為將基底與鈷鎳混合液反應制備得前驅體Ni₂O₃/Co₂O₃-CC，前驅體Ni₂O₃/Co₂O₃-CC與硒粉反應制得NiSe₂/Co Se₂-CC；優選的，所述鈷鎳混合液中鈷和鎳摩爾濃度之和為0.5mol/L。

4.一種權利要求3所述CoSe₂/NiSe₂ –CC復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

步驟一、處理碳布作為基底：所述處理碳布為將碳布超聲清洗；

步驟二、Ni₂O₃/Co₂O₃-CC的制備：將步驟一所得碳布用乙醇沖洗后，放入鈷鎳混合液反應，取出碳布用乙醇沖洗，再將碳布用KOH溶液浸泡，完成一次循環；按照所述過程分別循環6次，制備樣品；將所述樣品干燥、煅燒得前驅體Ni₂O₃/Co₂O₃-CC；

優選的，所述鈷鎳混合液為取水溶性的三價鈷化合物作為鈷源和水溶性的三價鎳化合物作為鎳源；優選的，以CoCl₃·6H₂O作為鈷源，NiN₂O₆·6H₂O作為鎳源，Co與Ni的總摩爾數為0.01-0.1 mol/L的水溶液；0.05 mol/L的水溶液；

優選的，反應時間為3-10min；更優選的，反應時間為5min；

優選的，所用KOH濃度為0.5mol/L；

優選的，所述浸泡時間為3-10min；更優選的，所述浸泡時間為5min；

優選的，所述干燥為在恒溫50-70℃的真空干燥箱進行20-30個小時的烘干處理；更優選的，所述干燥為在恒溫60℃的真空干燥箱進行24個小時的烘干處理；

優選的，所述煅燒為將樣品在瓷舟上和/或在惰性氣體氛圍下煅燒和/或所述煅燒為在溫度為250-350℃和/或使用管式爐和/或煅燒時間150-200 min；更優選的，所述惰性氣體為N_2、Ar；更優選的，煅燒為在溫度為300℃和/或使用管式爐和/或煅燒時間180 min；

步驟三、CoSe₂/NiSe₂-CC的制備：取硒粉溶于乙二醇，與前驅體Ni₂O₃/Co₂O₃-CC高溫反應后冷卻至室溫，將合成出來的樣品在溶劑中浸泡、烘干、既得樣品；

優選的，所述高溫反應為在200-300 ℃下和/或反應35-45h后取出；更優選的，所述高溫反應為在250 ℃下和/或反應40 h后取出；

優選的，所述烘干為在60 ℃的真空干燥箱中烘干24h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，超聲清洗為依次用甲醇、乙醇、去離子水超聲清洗和/或每種溶劑超聲清洗的時間為10-20min，更優選15 min。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，鈷鎳混合液中Co: Ni的摩爾比為1:9-9:1；優選的，Co: Ni的摩爾比為7:3。