[發(fā)明專(zhuān)利]一種阻燃抗靜電聚酰胺納米纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010842032.1
• 申請(qǐng)日: 2020-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111979601B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆東廣;杜嬌;裴承度;趙時(shí)龍;韓明宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): D01F8/12
• 分類(lèi)號(hào): D01F8/12;D01F8/10;D01F8/08;C08G69/14;C08G69/16;C08G69/42
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 許云花

1.一種阻燃抗靜電聚酰胺納米纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)制備反應(yīng)性阻燃抗靜電化合物：將2-(二甲基磷酸酯)-4,6-(對(duì)氨基苯甲酸)-均三嗪和聚乙二醇按質(zhì)量比1:1.6～8.1混合，加入占兩者總質(zhì)量0.01～0.1wt％的酯化催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱熔融后，攪拌反應(yīng)0.5～2h，隨后在壓力低于500Pa條件下抽真空0.5～2h，結(jié)束反應(yīng)制得反應(yīng)產(chǎn)物；將該反應(yīng)產(chǎn)物和雙官能團(tuán)異氰酸酯化合物按質(zhì)量比1:0.03～0.115反應(yīng)擠出，制得以異氰酸酯為官能團(tuán)的反應(yīng)性阻燃抗靜電化合物；

(2)紡絲原料預(yù)處理：向溫度為80～150℃的己內(nèi)酰胺熔體中加入烯烴類(lèi)聚合物并充分溶解、去除水分制得混合熔體，將該混合熔體分成等量的兩份；向其中一份中加入占混合熔體總質(zhì)量0.004～1wt％的己內(nèi)酰胺陰離子聚合催化劑，混合、溶解均勻，制得反應(yīng)物A；向另一份中加入占己內(nèi)酰胺總質(zhì)量11.6～26.5wt％的上述反應(yīng)性阻燃抗靜電化合物，混合、溶解均勻，制得反應(yīng)物B；其中，混合溶體中烯烴類(lèi)聚合物與己內(nèi)酰胺的質(zhì)量比為(0.2～0.7):(0.3～0.8)；

(3)熔融紡絲：采用熔體紡絲機(jī)將反應(yīng)物A和反應(yīng)物B混合反應(yīng)紡絲，制得聚酰胺/聚烯烴復(fù)合絲；

(4)阻燃抗靜電聚酰胺納米纖維的純化：對(duì)上述制備的聚酰胺/聚烯烴復(fù)合絲進(jìn)行洗滌、真空干燥，制得阻燃抗靜電聚酰胺納米纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚乙二醇分子量為200～1000，所述酯化催化劑為鈦酸正丁酯、氧化鍺、三氧化二銻或乙酸銻。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述雙官能團(tuán)異氰酸酯化合物為甲苯-2,4-二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯或1,5-萘二異氰酸酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述反應(yīng)擠出是采用雙螺桿擠出機(jī)，其各區(qū)溫度為100～170℃，機(jī)頭溫度為130～170℃，擠出過(guò)程中螺桿轉(zhuǎn)速為50～150rpm，加料速度為5～15Kg/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述烯烴類(lèi)聚合物選自聚苯乙烯及其衍生物、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、聚丙烯酰胺或聚丙烯腈。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述己內(nèi)酰胺陰離子聚合催化劑為堿金屬、堿金屬的氫化物、堿金屬的氫氧化物、堿金屬的醇化物或堿金屬的酰胺化物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述紡絲機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為80～150rpm，紡絲機(jī)各區(qū)溫度為80～300℃，噴絲板溫度為150～320℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述反應(yīng)物A和反應(yīng)物B的加料流速均為5～15kg/h。