[發(fā)明專利]二甲氨基氯乙烷鹽酸有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010841479.7
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN112129848A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟秀娟;董海霞;王悅;李石磊;張曼紅;甄愛華;劉建洋
• 申請（專利權(quán)）人: 山東紳聯(lián)生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發(fā)明涉及化學藥物分析方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二甲氨基氯乙烷鹽酸有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜檢測方法。具體為：在高效液相色譜儀上進行洗脫，其色譜條件包括：色譜柱為親水HILIC色譜柱，以乙酸銨溶液為流動相A，乙腈為流動相B，檢測波長為204～206nm，柱溫25?35℃，流速：0.6?0.9mL/min，進行洗脫。本發(fā)明能夠?qū)⒍装被纫彝辂}酸有關(guān)物質(zhì)進行有效的分離，分離度好，從而可以有效控制二甲氨基氯乙烷鹽酸的質(zhì)量。

（一）技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二甲氨基氯乙烷鹽酸有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜檢測方法。

（二）背景技術(shù)

二甲氨基氯乙烷鹽酸（2-Dimethylaminoethyl chloride hydrochloride），分子式為C₄H₁₁Cl₂N，分子量為144.04，CAS號為4846-46-7。二甲氨基氯乙烷鹽酸是一種重要的精細化學品，用途極為廣泛，用于有機合成、醫(yī)藥中間體。二甲氨基氯乙烷鹽酸作為醫(yī)藥中間體：申請?zhí)枺篊N201611114324.3，名稱《一種促胃腸動力藥物鹽酸伊托必利的制備方法》的專利公開了其可用于合成促胃腸動力藥鹽酸伊托必利；遲帥（枸櫞酸特瑞米芬的合成及工藝優(yōu)化.哈爾濱：黑龍江大學化學化工與材料學院，2013）報道了二甲氨基氯乙烷鹽酸與4-羥基二苯甲酮反應生產(chǎn)抗乳腺癌藥枸櫞酸托瑞米芬；申請?zhí)枺篊N105237467A，名稱《一種琥珀酸多西拉敏的制備方法》的專利公開了2-吡啶基苯基甲基甲醇與二甲氨基氯乙烷鹽酸反應生產(chǎn)琥珀酸多西拉敏等等。

起始原料、關(guān)鍵原料的合理控制，可以最大限度地降低可能引入的雜質(zhì)，質(zhì)量研究存在問題最突出的是有關(guān)物質(zhì)。醫(yī)藥中間體的有關(guān)物質(zhì)檢查是一項非常重要的質(zhì)量控制指標，而二甲氨基氯乙烷鹽酸有關(guān)物質(zhì)的研究目前鮮有報道，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

二甲氨基氯乙烷鹽酸是合成鹽酸環(huán)噴托酯的關(guān)鍵原料之一，為了保證藥物的安全有效，需要對二甲氨基氯乙烷鹽酸的有關(guān)物質(zhì)進行研究。

（三）發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種二甲氨基氯乙烷鹽酸有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜檢測方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明所述的一種二甲氨基氯乙烷鹽酸有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜檢測方法，具體為：在高效液相色譜儀上進行洗脫，其色譜條件包括：色譜柱為親水HILIC色譜柱，以乙酸銨溶液為流動相A，乙腈為流動相B，流動相A和流動相B的體積比為14：86～16：84；檢測波長為204～206nm，柱溫25-35℃，流速：0.6-0.9mL/min，進行洗脫；其中流動相A配制方法是：取乙酸銨，用水溶解并稀釋。

其中，流動相A中，乙酸銨溶液的濃度為0.73g/L～0.81g/L。

更優(yōu)，所述流動相A的濃度為0.77g/L，配制方法是：取乙酸銨0.77g，用水溶解并稀釋至1000mL。

更優(yōu)，所述流動相A和流動相B的體積比為15：85。

其中，所述色譜柱的長度為250mm，直徑為4.6mm，填料粒徑為5μm。

其中，所述檢測波長為205nm。

其中，所述柱溫為30℃。

其中，所述流速為0.8mL/min。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明能夠?qū)⒍装被纫彝辂}酸有關(guān)物質(zhì)進行有效的檢測，分離度好，從而可以有效控制二甲氨基氯乙烷鹽酸的質(zhì)量。本發(fā)明的方法能夠簡單、快捷、準確地檢測出二甲氨基氯乙烷鹽酸的有關(guān)物質(zhì)，且專屬性強、靈敏度高、穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、精密度高，可以用于實際生產(chǎn)中的有效控制。

（四）附圖說明