[發明專利]一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法

有效

• 申請號: 202010840890.2
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN111875510B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 黃振輝;林峰;陶平
• 申請（專利權）人: 廈門優孚利生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C217/40
• 代理公司: 廈門一創聯智知識產權代理事務所(普通合伙) 35252
• 代理人: 李燕麗

1.一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將相轉移催化劑A、醋酸乙烯酯加入反應瓶中，冰浴控制溫度5℃-15℃，攪拌下通入定量的氯氣，保溫攪拌直至反應液顏色變為無色，獲得氯化液；所述的相轉移催化劑A為季銨鹽，所述季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨；

S2、將S1步驟中制得的氯化液滴入甲醇中反應制得氯乙醛縮二甲醇粗品；

S3、將S2步驟中制得的氯乙醛縮二甲醇粗品轉移至高壓釜，通入液氨，升溫加壓進行反應，反應結束后，加堿調節pH值；

S4、減壓精餾獲得目標產物氨基乙醛縮二甲醇。

2.根據權利要求1所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，在S2步驟中, 將S1步驟中制得的所述氯化液控制溫度0℃-15℃滴入甲醇中，保溫反應完后，制得氯乙醛縮二甲醇粗品。

3.根據權利要求1所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，在S3步驟中，通入液氨完畢后，升溫至70℃-100℃，保持壓力2.0 MPa -3.0 MPa。

4.根據權利要求1所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，在S3步驟中，用于調節pH值的堿采用質量分數為30%-50%的液堿，調節溶液的pH值至12-13。

5.根據權利要求1所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，在減壓精餾獲得目標產物氨基乙醛縮二甲醇之前，先減壓蒸餾回收甲醇和氨氣。

6.根據權利要求5所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾回收甲醇、氨氣的溫度為30-50℃，真空度為小于-0.09MPa 。

7.根據權利要求1所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，在S4步驟中，所述的減壓精餾的溫度為70-90℃，真空度小于-0.09MPa 。

8.根據權利要求1所述的一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于，所述醋酸乙烯酯、氯氣、甲醇和液氨各組分的摩爾比為，醋酸乙烯酯：氯氣：甲醇：液氨=1: 1~1.05：7：14。