[發明專利]一種疏水性貴金屬納米示蹤液、制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010840559.0
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN112296348B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 李娜;陳倩霞;周文;徐浩;鐘婷
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 重慶嘉禾共聚知識產權代理事務所(普通合伙) 50220
• 代理人: 吳迪

本發明涉及一種疏水性貴金屬納米示蹤液、制備方法及應用，涉及頁巖油氣開發技術領域；其中該示蹤液包括疏水性分散液和分散在疏水性分散液中的貴金屬納米顆粒；所述貴金屬納米顆粒采用疏水類溶劑分散改性；本發明還公開了該示蹤液的制備方法和應用。該示蹤液采用疏水溶劑分散的貴金屬納米顆粒作為示蹤劑，與頁巖內部有機質等的疏水基質具有更好的親和作用，使得貴金屬納米顆粒均勻的滯留在頁巖的烴濕孔隙內，并通過掃描電子顯微鏡下清晰的標識出來，實現流體在頁巖微納米孔隙中的運移信息的直觀獲取。

技術領域

本發明涉及頁巖氣開發技術領域，尤其涉及一種疏水性貴金屬納米示蹤液、制備方法及應用。

背景技術

頁巖孔隙既是重要的油氣儲集空間，也是最重要的油氣運移通道。由于納米級孔隙會制約和控制頁巖油的儲集與賦存，因此研究頁巖孔隙中流體運移規律對資源量評估和提高頁巖氣開采效益等具有重要的理論與現實意義。目前文獻中多數研究主要關注巖石納米孔隙的大小、分布、數量形狀以及連通性，并未涉及對孔隙中油氣運移通道的探索。而油氣的運移通道和途徑對油氣開采有著不可忽視的重要影響。胡欽紅課題組在《東營凹陷沙河街組頁巖油儲集層潤濕性、孔隙連通性和流體—示蹤劑運移》一文中選用極性(如鹵水)的和非極性(如正癸烷)的示蹤劑，將其用于巖石毛細管自吸試驗和擴散實驗，用激光剝蝕-電感耦合-等離子體質譜儀法(LA-ICP-MS)進行示蹤元素成像，分別獲得了自發滲吸過程中示蹤劑的分布規律，及運移速率。但是其并不能通過流體指示“途經”的油氣運移通道和孔隙類型及大小。因此，需要一種新的納米標識方法用于指示頁巖油微觀運移通道。

發明內容

本發明為了解決上述技術問題，提供了一種疏水性貴金屬納米示蹤液，使示蹤液在進入頁巖的孔隙結構內后，優先被吸引、附著在頁巖疏水基質上，使掃描電鏡圖像更加清晰地反應出的頁巖內的流體通道，進而提供了指示頁巖油氣儲藏的路徑信息。

本發明還提供了一種用于制備疏水性貴金屬納米示蹤液的制備方法。

本發明還提供了一種基于疏水性貴金屬納米示蹤液的頁巖油微觀運移通道標識方法，采用具有疏水性的貴金屬納米示蹤液作為示蹤劑，并結合貴金屬納米顆粒可在掃描電鏡下極易被識別和可與頁巖孔隙實現自發滲吸進入頁巖樣品的性能，對進入頁巖樣品流體的流動通道進行示蹤，解決了現有的示蹤劑難以清晰的反應流體的運移路線的問題。

本申請實施例解決上述技術問題的技術方案如下：一種疏水性貴金屬納米示蹤液，包括疏水性分散液和分散在疏水性分散液中的貴金屬納米顆粒；所述貴金屬納米顆粒采用疏水性分散液改性。

在上述示蹤液中，所述貴金屬納米顆粒采用疏水性分散液分散并改性，得到具有疏水性貴金屬納米顆粒分散液，使疏水性貴金屬納米顆粒隨著流體進入頁巖孔隙中易附著在頁巖孔隙結構內的疏水基質上，使疏水性的貴金屬納米顆粒滯留，進而在掃描電鏡成像時被呈現出來，標識出流體在頁巖孔隙中的流動路徑。

進一步地，所述貴金屬納米顆粒為金納米顆粒、銀納米顆粒、鈀納米顆粒、鉑納米顆粒中的任一種；優選為金納米顆粒。所述貴金屬納米顆粒的粒徑為10～20nm。

進一步地，所述疏水性分散液為正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷中的一種或多種。疏水性分散液為貴金屬納米顆粒提供穩定的分散體系，同時為貴金屬納米流體提供疏水性質，不影響貴金屬納米顆粒在掃描電鏡中的成像顯示。疏水性分散液優選為正辛烷和正癸烷的質量比為1:2.4的混合分散液。

本發明還公開了上述疏水性貴金屬納米示蹤液的制備方法，其具體包括以下步驟：

S1)將貴金屬鹽、油胺加入甲苯中溶解，并在氮氣保護下加熱回流5～8h，，冷卻至室溫，得到反應液；

S2)向反應液中加入乙醇，離心分離后，得到改性貴金屬納米顆粒；

S3)將步驟S2)制備的改性貴金屬納米顆粒加入分散液中，經超聲分散30～60min，得到的5mg/mL的納米示蹤液。