[發(fā)明專利]一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010840151.3
• 申請(qǐng)日: 2020-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN111960477A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 路金林;黃瑩瑩;包碩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/12
• 分類號(hào): C01G49/12;C01B32/05;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/56
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

1.一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A)三維多孔碳的制備：將檸檬酸和氯化鈉溶于去離子水中并磁力攪拌，然后冷凍干燥得到白色粉末；將所述白色粉末在還原氣氛下煅燒得到黑色粉末；去離子水多次沖洗所述黑色粉末去除NaCl模板后真空干燥即得三維多孔碳；

B)二硫化鐵/三維多孔碳復(fù)合材料的制備：將所述的三維多孔碳和硝酸鐵粉末同時(shí)溶于少量聚乙烯吡咯烷酮-K30的乙二醇溶液中并攪拌1小時(shí)；然后向其中滴加入硫脲的乙二醇溶液并繼續(xù)攪拌成均勻的混合液；將所述混合液移至高壓反應(yīng)釜中，升溫至200℃并保溫24小時(shí)；最后反復(fù)離心、真空干燥即得所述二硫化鐵/三維多孔碳復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述的檸檬酸、氯化鈉與去離子水的質(zhì)量比為(1-1.5)：(8-10)：(22-30)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述的攪拌的速度為800-1500rpm，攪拌時(shí)間為8-10小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述的攪拌的速度為950-1050rpm，攪拌時(shí)間為8.5-9.5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述煅燒的溫度為750-1000℃，煅燒時(shí)間為2-4小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述煅燒的溫度為750-850℃，煅燒時(shí)間為2-3小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟A)中所述真空干燥的溫度為40-60℃，干燥時(shí)間為8-12小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B)中多孔碳和硝酸鐵的質(zhì)量比為(2.3-3)：(0.2-1.2)；所述聚乙烯吡咯烷酮-K30的乙二醇溶液的濃度為(0.16-0.22)mol/L，體積為12-18mL；所述硫脲的乙二醇溶液濃度為(0.6-1.0)mol/L，體積為8-12mL，滴加速度為0.15-0.25mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B)中所述攪拌的速度為600-1000rpm，攪拌時(shí)間為0.2-0.8小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全固態(tài)超級(jí)電容器電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B)中所述升溫的速度為3-8℃/min；所述離心的速率為3000-4500r/min；所述真空干燥的溫度為60-80℃，干燥時(shí)間為5-10小時(shí)。