[發(fā)明專利]熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010840102.X | 申請日: | 2020-08-19 |
| 公開(公告)號: | CN111961086B | 公開(公告)日: | 2022-06-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王松;童碧海;鐘志成;程曉紅;梁桂杰 | 申請(專利權(quán))人: | 湖北文理學(xué)院 |
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64;H01L51/54;H01L51/50 |
| 代理公司: | 深圳市世紀(jì)恒程知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44287 | 代理人: | 晏波 |
| 地址: | 441053 湖北省襄*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 熒光 磷光 發(fā)射 三齒銥 配合 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物,其特征在于,所述熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物具有以下結(jié)構(gòu)式(Ⅰ)或(Ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):
2.一種如權(quán)利要求1所述的熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S10、將IrCl3·3H2O和HOCH2-CH2OCH3混合,密封,然后加入四氫噻吩,在N2氛圍下,于130℃~170℃攪拌反應(yīng)10~12h,冷卻到室溫,得到粗產(chǎn)物,對所述粗產(chǎn)物進(jìn)行提純處理,得到Ir(tht)3Cl3;
S20、將所述Ir(tht)3Cl3、抗氧化劑THP-EPQ、輔助配體和NaOAc混合,然后加入二氯甲烷使其溶解,密封,加入Decalin試劑,最后在N2氛圍下,于180~210℃攪拌反應(yīng)10~12h,冷卻至室溫,得到反應(yīng)產(chǎn)物;
S30、將所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行硅膠柱層析分離,再將分離到的目標(biāo)產(chǎn)物用有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫,然后旋蒸,得到熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物;
其中,所述輔助配體具有如結(jié)構(gòu)式(III)或(IV)所示的結(jié)構(gòu):
3.如權(quán)利要求2所述的熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物的制備方法,其特征在于,步驟S10中,所述IrCl3·3H2O的質(zhì)量與所述HOCH2-CH2OCH3的體積之比為2g:(12~18)mL。
4.如權(quán)利要求2所述的熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物的制備方法,其特征在于,步驟S10中,對所述粗產(chǎn)物進(jìn)行提純處理包括:
對所述粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,收集并清洗得到的濾餅,然后將所述濾餅溶解得到濾液,再將所述濾液進(jìn)行層析分離,得到目的產(chǎn)物;
將所述目的產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶,得到黃色微晶體,即Ir(tht)3Cl3。
5.如權(quán)利要求2所述的熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物的制備方法,其特征在于,步驟S20中,所述Ir(tht)3Cl3、抗氧化劑THP-EPQ、輔助配體和NaOAc的摩爾比為(0.044~0.05):(0.044~0.05):(0.044~0.05):(0.26~0.3)。
6.如權(quán)利要求2所述的熒光磷光雙發(fā)射的三齒銥配合物的制備方法,其特征在于,步驟S20中的所述輔助配體為結(jié)構(gòu)式(III)時,步驟S30中的所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物;
步驟S20中的所述輔助配體為結(jié)構(gòu)式(IV)時,步驟S30中的所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷。
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