[發明專利]高效液相色譜法測食品中低分子質量抗性麥芽糊精的方法

在審

• 申請號: 202010839466.6
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN112362795A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 來利杰;吳芳芳;趙夢蕓;呂揚招;許志良
• 申請（專利權）人: 中譜安信（杭州）檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提出了一種高效液相色譜法測食品中低分子質量抗性麥芽糊精的方法，步驟一，試品預處理：稱取待測樣品，加入水，調節pH至3～6，渦旋12?17min后，加入酒精溶液，蝸旋12?17min后8000?12000r/min離心12?17min，用酒精溶液洗滌，55?70℃旋干，用水定容，取0.5?2mL過0.22μm濾膜于進樣瓶中，得到試品供上機分析；步驟二，采用高效液相色譜法進行分析，高效液相色譜法進行分析的參數設置如下：流動液相：酒精?水；流速：1ml/min；柱溫：38℃；色譜柱：Thermo Acclaim混合基質色譜柱，4.3μm×250mm，7μm；所述的流動液相中酒精和水的體積比為70:30～90:40；所述的流動液相在0～30分鐘內酒精和水的體積比逐漸從80:60均勻上升至100:40，并在20～30分鐘時間段內保持酒精和水的體積比為100:40。

技術領域

本發明涉及一種食品中低分子質量抗性麥芽糊精的測定方法，具體涉及一種高效液相色 譜法測食品中低分子質量抗性麥芽糊精的方法。

背景技術

麥芽糊精是保健食品原料中常加入的一種廉價輔料，其本身是一種由單糖、低聚糖和多 糖組成的復雜混合物，國家標準中目前暫無保健食品原料中麥芽糊精含量的標準檢測方法。 雖然行業內有一些麥芽糊精的檢測方法在應用，如硫酸-苯酚法、硫酸-蒽酮法、酶解法，但 這些檢測方法存在諸多弊端，如前處理復雜、易受樣品本底中其他糖類物質的干擾，準確度 較低，實際應用效果較差。

發明內容

針對背景技術中指出的問題，本發明提出一種高效液相色譜法測食品中低分子質量抗性 麥芽糊精的方法。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種高效液相色譜法測食品中低分子質量抗性麥芽糊精的方法，包括如下步驟：

步驟一，試品預處理：稱取待測樣品，加入水，調節pH至3～6，渦旋12-17min后， 加入酒精溶液，蝸旋12-17min后8000-12000r/min離心12-17min，用酒精溶液洗滌，55- 70℃旋干，用水定容，取0.5-2mL過0.22μm濾膜于進樣瓶中，得到試品供上機分析；

步驟二，采用高效液相色譜法進行分析，高效液相色譜法進行分析的參數設置如下：流 動液相：酒精-水；流速：1ml/min；柱溫：38℃；色譜柱：Thermo Acclaim混合基質色譜柱，4.3μm×250mm，7μm；所述的流動液相中酒精和水的體積比為70:30～90:40；所述的 流動液相在0～30分鐘內酒精和水的體積比逐漸從80:60均勻上升至100:40，并在20～30 分鐘時間段內保持酒精和水的體積比為100:40。

本發明進一步設置為，該高效液相色譜法具有：預處理工序，從所述試品中分離出多 個成分；以及定量工序，在將所述多個成分混在一起的狀態下利用一次液相色譜對各成分進 行定量時的洗提時間設為T0時，針對分離出的所述各個成分，調整每個成分的所述液相色 譜的測定條件而進行定量，使得分別能夠以洗提時間小于T0且所述各個成分的洗提時間之 差為±13％以內的方式利用所述液相色譜進行定量。

本發明進一步設置為，所述的測定條件中，使分離柱與流動液相相同。

本發明進一步設置為，所述的流動液相包含兩種以上的清洗液，按照每個所述成分來改 變各清洗液的混合比。

本發明進一步設置為，液相色譜分析方法，其中，該液相色譜分析方法還具有如下的 出錯判定工序：在所述各成分的所述洗提時間超過了規定的閾值的情況下，判定為分析出 錯。

采用了上述技術方案，本發明的有益效果為：