[發(fā)明專利]一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010836591.1 | 申請日： | 2020-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN114075165A | 公開（公告）日： | 2022-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋朝陽;楊磊;張章;潘菲;石國林;譚鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢松石科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D327/04 | 分類號： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 武漢謙源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42251 | 代理人： | 尹偉 |
| 地址： | 430415 湖北省武漢*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁烷 內(nèi)酯 制備 方法 | ||
1.一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、3-羥基丁烷磺酸鈉鹽的制備：將2-丁烯醇與亞硫酸氫鈉水溶液投入反應(yīng)容器中充分混合，滴加催化劑硝酸鈉水溶液，攪拌條件下升溫回流反應(yīng)3-5小時冷至室溫得含3-羥基丁烷磺酸鈉鹽的溶液，反應(yīng)溫度為70-90℃；
B、3-羥基丁烷磺酸的制備：將A中3-羥基丁烷磺酸鹽溶液用離子交換樹脂酸化得到3-羥基丁烷磺酸粗品，加入脫水劑，常壓條件下蒸餾去除水和脫水劑，然后再減壓蒸餾，收集3-羥基丁烷磺酸餾分；
C、2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備：3-羥基丁烷磺酸在高溫真空條件下連續(xù)閃蒸脫水環(huán)化得到2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯，反應(yīng)溫度為130-150℃，真空度為1-10mmHg，反應(yīng)時間為4-8小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，A中2-丁烯醇與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1：1.2-2.0，用到的硝酸鈉的質(zhì)量為2-丁烯醇質(zhì)量的0.5-2.0％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，A中亞硫酸氫鈉水溶液中亞硫酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)為15-30wt％，硝酸鈉水溶液中硝酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為20-40wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，B中減壓蒸餾的真空度為2-5mmHg，減壓蒸餾時收集110-115℃餾分即得3-羥基丁烷磺酸餾分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，B中的離子交換樹脂為強酸性苯乙烯系磺酸基陽離子交換樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的一種2,4-丁烷磺酸內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，B中使用的脫水劑為氯苯、甲苯或乙醚。
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