[發(fā)明專利]分子篩催化劑及其制備方法及用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010836163.9 | 申請(qǐng)日: | 2020-08-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111841623B | 公開(kāi)(公告)日: | 2021-09-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 田亞杰;段浩楠;喬聰震;楊浩 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河南大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B01J29/74 | 分類號(hào): | B01J29/74;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/00;B01J37/30;B01J37/08;C07C4/06;C07C15/06 |
| 代理公司: | 北京精翰專利代理有限公司 11921 | 代理人: | 劉曉暉 |
| 地址: | 475001*** | 國(guó)省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 分子篩 催化劑 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種分子篩催化劑,其特征在于,包括:
分子篩載體,其平均粒徑為50-500nm,所述分子篩載體具有BEA結(jié)構(gòu);以及
活性成分,所述活性成分為金屬和/或金屬氧化物,所述活性成分的平均粒徑為0.5-4nm;其中
以所述活性成分的總質(zhì)量計(jì),至少95%以上的所述活性成分位于所述分子篩載體的內(nèi)部;
所述分子篩催化劑的比表面積為250-700m2/g,孔體積為0.4-0.8cm3/g;
所述的分子篩催化劑的制備方法包括以下步驟:
將硅源、模板劑、任選存在的堿源以及任選存在的鋁源在溶劑中混合后得到前驅(qū)體溶液;
將所述前驅(qū)體溶液進(jìn)行水熱晶化處理,得到水熱晶化產(chǎn)物;
使所述水熱晶化產(chǎn)物脫除70質(zhì)量%以下的模板劑,得到中間產(chǎn)物,以所述模板劑的總質(zhì)量計(jì);
使用含活性成分中的金屬元素的溶液對(duì)所述中間產(chǎn)物進(jìn)行離子交換處理后,焙燒去除模板劑,得到分子篩催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子篩催化劑,其特征在于,以所述分子篩催化劑的總質(zhì)量計(jì),所述活性成分的含量為0.01-5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分子篩催化劑,其特征在于,所述活性成分中的金屬元素為鉑、鈀、釕、金、鋅的一種或兩種以上的組合。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將硅源、模板劑、任選存在的堿源以及任選存在的鋁源在溶劑中混合后得到前驅(qū)體溶液;
將所述前驅(qū)體溶液進(jìn)行水熱晶化處理,得到水熱晶化產(chǎn)物;
使所述水熱晶化產(chǎn)物脫除70質(zhì)量%以下的模板劑,得到中間產(chǎn)物,以所述模板劑的總質(zhì)量計(jì);
使用含活性成分中的金屬元素的溶液對(duì)所述中間產(chǎn)物進(jìn)行離子交換處理后,焙燒去除模板劑,得到分子篩催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,所述模板劑包括季銨鹽表面活性劑;
所述鋁源包括NaAlO2、Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlCl3或Al(OCH(CH3)2)3中的一種或兩種以上的組合;
所述硅源包括硅溶膠、正硅酸乙酯或硅酸鈉中的一種或兩種以上的組合;
所述堿源包括氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,所述季銨鹽表面活性劑包括四乙基氫氧化銨。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,
所述前驅(qū)體溶液中,SiO2、模板劑、Al2O3、堿性氧化物以及H2O的摩爾比為100:(2~20):(0~50):(0~10):(2000~6000);
所述水熱晶化處理的溫度為130℃~170℃,所述水熱晶化處理的時(shí)間為2天~15天。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,利用酸溶液對(duì)所述水熱晶化產(chǎn)物進(jìn)行酸洗處理,使所述水熱晶化產(chǎn)物脫除部分模板劑;
所述酸洗處理的溫度為20℃~120℃;所述酸洗處理的時(shí)間為4h~24h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,所述酸溶液為乙酸水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的分子篩催化劑的制備方法,其特征在于,所述乙酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~80%。
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