[發明專利]一種絲素源氮摻雜多孔碳材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010835632.5
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111977648A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 王萍;何鴻喆;張巖;李媛媛
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/348;C07K14/435;C07K1/14
• 代理公司: 蘇州隆恒知識產權代理事務所(普通合伙) 32366
• 代理人: 金京

1.一種絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

取絲素蛋白浸漬于0.1～0.45mol/L的氯化鉀溶液中，浸漬完畢后取出烘干，得到摻雜鉀元素的絲素蛋白；

將摻雜鉀元素的絲素蛋白進行高溫處理，以使所述絲素蛋白碳化成碳材料，同時使絲素蛋白中的鉀元素、碳元素和氧元素結合形成碳酸鉀后分解產生逸出的二氧化碳，以在所述碳材料上形成孔洞，從而得到絲素源氮摻雜多孔碳材料；

其中，高溫處理的溫度為700～900℃。

2.根據權利要求1所述的絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟“取絲素蛋白浸漬于0.1～0.45mol/L的氯化鉀溶液中”中，所述氯化鉀溶液的濃度為0.45mol/L，浸漬處理時間為22～26h。

3.根據權利要求1所述的絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述高溫處理的溫度為900℃，保溫時間2～4h，升溫速率為5℃/min。

4.根據權利要求1所述的絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述絲素蛋白的制備方法包括如下步驟：

取蠶繭清洗以去除雜質，將清洗后的蠶繭置于碳酸鈉溶液中以脫去蠶繭中的絲膠；

將氯化鈣、乙醇、去離子水以1:2:8的重量比配置為三元體系溶液；

將脫去絲膠的蠶繭溶解于三元體系溶液中，得到絲素蛋白溶液；

將絲素蛋白溶液放置于分子量8000～14000的透析袋中透析，以除去氯化鈣和乙醇；

將透析后的絲素蛋白溶液烘干，得到絲素蛋白。

5.根據權利要求4所述的絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟“取蠶繭清洗以去除雜質，將清洗后的蠶繭置于碳酸鈉溶液中以脫去蠶繭中的絲膠”中，將清洗后的蠶繭置于碳酸鈉溶液中，并100℃水浴處理0.8～1.2h。

6.根據權利要求4所述的絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟“將脫去絲膠的蠶繭溶解于三元體系溶液中”中，將脫去絲膠的蠶繭用去離子水清洗至少2次后，再溶解于三元體系溶液中。

7.根據權利要求4所述的絲素源氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟“將脫去絲膠的蠶繭溶解于三元體系溶液中，得到絲素蛋白溶液”中，將脫去絲膠的蠶繭浸泡于三元體系溶液中，75℃水浴處理5～7h使得蠶繭溶解于三元體系溶液中，從而得到絲素蛋白溶液。

8.一種絲素源氮摻雜多孔碳材料，其采用如權利要求1-7任一所述的制備方法制備而成，其特征在于，所述絲素源氮摻雜多孔碳材料中包含氮元素，所述氮元素的含量為10～13％wt。