[發(fā)明專利]一種沸石/介孔二氧化硅復合微球材料及制備方法

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• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN114073930A
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設計）人: 車順愛;曾逸飛;韓璐;韓光
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J21/08;B01J21/16;B01J29/03;B01J29/04;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/04
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 盧泓宇

本發(fā)明提供了一種沸石/介孔二氧化硅復合微球材料及制備方法，屬于材料制備技術領域。因為本發(fā)明采用了介孔二氧化硅作為微孔沸石的粘結劑，所以不僅能夠保持微孔沸石原有的的催化活性和選擇性，還能夠改善微孔沸石的吸附性能。因為本發(fā)明提供的一種沸石/介孔二氧化硅復合微球材料的制備方法包括：表面活性劑溶液的配制，加入硅源、微孔沸石進行攪拌，通過抽濾、洗滌、噴霧造粒或擠壓造粒、煅燒，得到沸石/介孔二氧化硅復合微球材料，所以本發(fā)明提供的方法操作簡單，對設備要求低，產物產量高，原料來源廣泛，還可以通過選擇成型手段精準控制微球粒徑分布，適于工業(yè)化生產。

技術領域

本發(fā)明涉及材料制備技術領域，具體涉及一種沸石/介孔二氧化硅復合微球材料及制備方法。

背景技術

微孔沸石是一種具有均勻微孔結構、良好水熱穩(wěn)定性和催化性能的無機材料，被廣泛應用于吸附分離和工業(yè)催化等領域。但微孔沸石通常為極細的粉末，回收困難，易流失，不適宜直接裝入大型化工設備。

因此，需要通過引入成型助劑，使微孔沸石具有適宜的形狀、大小和強度等。例如B.K.Czarnetzki等人(Applied CatalysisA:General 2011,391,254-260)將ZSM-5與粘合劑磷酸鋁水合物混合后，通過擠壓成型的方法制備了大小在0.3～5μm的固定床MTO催化劑AlPO4/ZSM-5。徐龍伢等人(中國專利公開號CN101856622A)將稀土-ZSM-5/ZSM-11、氧化鋁、高嶺土和水混合，并控制混合物中固體與水的重量比為0.2～0.5，通過噴霧干燥法制備了稀土-ZSM-5/ZSM-11活性組分質量分數(shù)為25～45％的吡啶堿共結晶沸石催化劑。

但是，擠壓成型和噴霧干燥成型的過程中都需要添加黏結劑和膠溶劑等物質，這些物質的加入一方面減少了活性組分的含量，降低了微孔沸石的催化性能；另一方面堵塞或覆蓋了微孔沸石表面的孔道，降低微孔沸石孔道利用率。

發(fā)明內容

本發(fā)明是為了解決上述問題而進行的，目的在于提供一種沸石/介孔二氧化硅復合微球材料及制備方法。

本發(fā)明提供了沸石/介孔二氧化硅復合微球材料，具有這樣的特征，包括：微孔沸石；以及介孔二氧化硅，用于包覆黏結微孔沸石。

在本發(fā)明提供的沸石/介孔二氧化硅復合微球材料中，還可以具有這樣的特征：其中，介孔二氧化硅為通過模板劑合成的介孔二氧化硅，模板劑為陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑。

在本發(fā)明提供的沸石/介孔二氧化硅復合微球材料中，還可以具有這樣的特征：其中，介孔二氧化硅為蠕蟲狀介孔二氧化硅MSU或介孔二氧化硅HMS。

在本發(fā)明提供的沸石/介孔二氧化硅復合微球材料中，還可以具有這樣的特征：其中，微孔沸石的拓撲結構為FAU、MFI、FER、BEA、MOR、MEL、Linda-A、CHA、AEL、AFL、ATO中的任意一種。

在本發(fā)明提供的沸石/介孔二氧化硅復合微球材料中，還可以具有這樣的特征：其中，微孔沸石與介孔二氧化硅的質量比為(1-5):1。

本發(fā)明提供了沸石/介孔二氧化硅復合微球材料的制備方法，用于制備上述任意一項的沸石/介孔二氧化硅復合微球材料，具有這樣的特征，包括如下步驟：

步驟1，配制混合液A，混合液A包括表面活性劑和水；

步驟2，在攪拌條件下，向混合液A中加入硅源，得混合液B；

步驟3，在攪拌條件下，向混合液B加入微孔沸石，繼續(xù)攪拌老化，得混合液C；

步驟4，將混合液C抽濾，取固體、洗滌，得粗品；

步驟5，將粗品噴霧造粒得球形顆粒；

步驟6，將球形顆粒煅燒，得產品。