[發明專利]一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯殘留量的方法

在審

• 申請號: 202010835279.0
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111983078A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 李曉林;李俊青;王魯
• 申請（專利權）人: 山東壽光檢測集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 杭州知杭知識產權代理事務所(普通合伙) 33310
• 代理人: 孫稚源

1.一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯殘留量的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)前處理：稱取粉碎后過100目篩的新鮮果蔬樣品5.0g置于頂空進樣瓶中，加入10mL飽和NaCl溶液，迅速密封，渦旋混勻待測；

脫水蔬菜或脫水水果樣品粉碎過100目篩，然后稱取樣品0.5g，加水至5g，浸泡1小時，然后置于頂空進樣瓶中，加入10mL飽和NaCl溶液，迅速密封，渦旋混勻進行檢測。

(2)頂空進樣：設置平衡溫度和平衡時間，頂空進樣系統進樣；

(3)配置標準工作液：采用樣品空白基質配置不同濃度標準工作液，然后用標準溶液濃度-色譜峰面積做標準工作曲線；

(4)氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)測定

將步驟(3)中各濃度的標準工作液進行GC-MS/MS測定，用標準溶液濃度-色譜峰面積做標準工作曲線；

在相同條件下將步驟(2)中得到的樣品進行GC-MS/MS測定，測得樣品中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯的色譜峰面積，帶入標準曲線，得到樣品中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯的含量。

2.權利要求1所述的一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和-1，3-二氯丙烯殘留量的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述頂空進樣的條件為：

頂空瓶容積：20mL；裝樣量為5.0g；平衡溫度為90℃；平衡時間為30min。

3.權利要求1所述的一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯殘留量的方法，其特征在于：步驟(4)中氣相色譜條件為：

色譜柱：毛細管色譜柱DB-624，60m*0.25mm*1.4μm；進樣口溫度250℃；載氣：高純氦氣；分流模式進樣，分流比10:1，進樣量1mL；恒流模式，柱流量1.0ml/min；升溫程序：初溫60℃，保持1min，然后以15℃/min升至120℃，再以10℃/min升至220℃，保持5min；后運行200℃，保持2min。

4.權利要求1所述的一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯殘留量的方法，其特征在于：步驟(4)中質譜條件為：

離子源溫度：230℃；色譜-質譜接口溫度：280℃；MSD傳輸線溫度230℃；檢測器電壓：調諧電壓+0.1kV；離子化能量70eV；掃描模式：離子(DMRM)掃描。

5.權利要求1所述的一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯殘留量的方法，其特征在于：步驟(4)中測定樣品和標準工作液時，若兩者相應農藥的保留時間一致，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中所選擇的離子均出現，且離子豐度比與標準溶液一致，則可判斷樣品中殘留此種農藥，若不能同時滿足上述兩個條件，則判斷不含該種農藥。

6.權利要求1中所述的一種氣質聯用檢測蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯殘留量的方法，其特征在于，二溴氯丙烷回收率為87.08％-104.86％，檢出限為0.4μg/kg，RSD值為5.28％-8.29％。順/反-1，3-二氯丙烯回收率分別在88.82％-119.45％和87.20％-116.55％，RSD值分別為3.49％-8.14％和1.15％-9.72％，檢出限為2μg/kg。