[發(fā)明專利]一種高純石英砂的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111892059B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬文會;張洪武;魏奎先;郭宋江;伍繼君;吳丹丹
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 天津煜博知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發(fā)明涉及一種高純石英砂的提純方法，屬于高純石英砂制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將天然脈石清洗并破碎，置于溫度為900～1300℃下焙燒4～6h，然后加入到淬火溶液中進行快速淬火處理得到石英顆粒；石英顆粒研磨篩分得到石英砂，將石英砂加入酸液中，在溫度200～500℃，壓力為4.0～21.0MPa下進行微波輔助浸出處理1～2h，固液分離得到浸出液和浸出渣，浸出渣經(jīng)超聲清洗，干燥即得高純石英砂；本發(fā)明嚴格控制淬火溶液的濃度、酸浸出溫度和壓力可將石英砂中的雜質(zhì)得到高效的去除，得到二氧化硅的純度高于99.998％的高純石英砂。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純石英砂的制備方法，屬于高純石英砂制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

高純石英砂是指SiO₂含量高于99.99％的石英顆粒，采用天然水晶石或優(yōu)質(zhì)天然石英礦精細加工而成，所具有的獨特的物理、化學性質(zhì)使得在航空、航天、電子、機械以及當今飛速發(fā)展的IT產(chǎn)業(yè)中占有舉足輕重的地位，特別是其內(nèi)在分子鏈結(jié)構(gòu)、晶體形狀和晶格變化規(guī)律，使其具有耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、耐腐蝕、以及獨特的光學特性。

石英在高溫焙燒的過程中會發(fā)生相變，相變過程中石英體積發(fā)生膨脹，晶格內(nèi)的間隙雜質(zhì)原子在高溫過程中進行無規(guī)則運動，通過體積膨脹所產(chǎn)生的通道使得雜質(zhì)原子擴散的更快。由于雜質(zhì)原子在擴散的過程中易運動到石英晶格之內(nèi)，此時去除效果不佳，因此采取焙燒淬火的工藝使其石英驟冷產(chǎn)生裂紋，使其在酸浸過程中酸液可以通過裂紋進入，使其雜質(zhì)的去除效果更佳。

去除石英砂中雜質(zhì)的主要方法為酸浸法，混合酸浸的效果由于單一酸浸，混合酸液在浸出過程中產(chǎn)生協(xié)同作用，使雜質(zhì)去除效果更好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中高純石英砂制備流程長、純度不高的問題，提供一種高純石英砂的制備方法，本發(fā)明通過微波輔助浸出，利用微波選擇性加熱的特點，使礦漿較好的吸收微波的能量，快速加熱，通過升溫使反應釜產(chǎn)生壓力，對石英基體的裂紋進一步加深，通過微波的外場強化，使雜質(zhì)得到更高的去除，并獲得二氧化硅純度高于99.998％的高純石英砂。

一種高純石英砂的制備的方法，具體步驟如下：

(1)將天然脈石破碎并清洗得到石英塊；

(2)石英塊置于溫度為900～1300℃下焙燒4～6h，然后加入到淬火溶液中進行快速淬火處理得到石英顆粒；

(3)石英顆粒研磨篩分得到石英砂，將石英砂加入到盛有酸液的反應釜中，將反應釜放入微波爐中進行微波輔助浸出，固液分離得到浸出液和浸出渣，浸出渣經(jīng)超聲清洗，干燥即得高純石英砂；其中浸出溫度為200～370℃，時間為1～5h。

所述步驟(1)天然脈石中SiO₂的質(zhì)量含量不低于98％。

所述步驟(2)淬火溶液為碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液或去離子水。

進一步的，所述碳酸鈉溶液的濃度為1～5mol/L，碳酸鉀溶液的濃度為2～6mol/L，氫氧化鈉溶液的濃度為1～4mol/L。

所述步驟(3)酸液為草酸、磷酸、醋酸、鹽酸中的兩種或兩種以上混合酸；酸液中草酸濃度為2～5wt％、磷酸濃度為1～6wt％、醋酸濃度為2～4wt％、鹽酸濃度為1～6wt％。

進一步的所述步驟(3)浸出壓力范圍為4.0～21.0MPa，酸液與石英砂的液固比mL:g為5～6:1；

進一步的微波裝置不限于箱式微波爐或管式微波爐。

所述步驟(3)超聲清洗的清洗劑為去離子水。

進一步的，所述步驟(1)篩分的篩網(wǎng)為80-180目。

本發(fā)明的有益效果是：