[發明專利]一種增強增韌型改性環氧樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010834363.0
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111925627B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;張杰
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04;C08J5/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1.一種增強增韌型改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：對苯二胺以π-π相互作用插層在石墨烯層間，通過原位聚合，制得聚對苯二胺改性的石墨烯；將其混入環氧樹脂中，通過聚對苯二胺鏈上的伯氨基與仲氨基，與環氧樹脂中環氧基進行反應，獲得增強增韌型改性環氧樹脂復合材料；

具體包括以下步驟：

步驟S1高能球磨石墨烯的制備：

在500mL球磨罐中加入200mL去離子水，加入氧化鋯研磨球；隨后加入15g鱗片石墨，用氨水調節pH為10，研磨72h；最后離心洗滌至pH為7，將產物在40℃烘箱中干燥48h，得到高能球磨石墨烯；

步驟S2聚對苯二胺改性石墨烯的制備：

步驟S21取250mL去離子水，加入7gKOH，混合均勻后，取該堿性KOH溶液200mL，向其中加入對苯二胺和高能球磨石墨烯，攪拌30min后超聲，得到分散均勻的對苯二胺-高能球磨石墨烯堿性懸浮液；在剩余的堿性KOH溶液中，加入過硫酸鉀，溶解后得到引發劑液；

步驟S22在攪拌狀態下，將引發劑液一次性加入上述對苯二胺-高能球磨石墨烯堿性懸浮液中，進行聚合反應；

步驟S23反應結束后，通過離心，并用去離子水洗滌至pH為7，最后在50℃烘箱中干燥24h；得到聚對苯二胺改性的石墨烯；

步驟S3 聚對苯二胺-石墨烯改性環氧樹脂復合材料的制備：

步驟S31首先量取20mL DMF，加入聚對苯二胺改性的石墨烯10-200mg，超聲30min至石墨烯分散均勻；

步驟S32稱取環氧樹脂E-44加入上述石墨烯分散液中，攪拌至環氧樹脂E-44完全溶解，再加入二乙烯三胺固化劑，劇烈攪拌至混合樹脂均勻；然后倒入拉伸試樣模具中，將樣品進行固化，最后將其放入真空干燥箱中冷卻至室溫過夜；

步驟S1中所述氧化鋯研磨球具體為加入分別為10g，4g，0.5g的氧化鋯研磨球；數量比為4:40:600；

步驟S1中所述研磨的條件是球磨罐在自轉轉速為250rpm，公轉速度為500rpm；步驟S21中所述對苯二胺與高能球磨石墨烯的質量比為2:1。

2.根據權利要求1所述的增強增韌型改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S21超聲條件具體為超聲時間為30min，500W功率。

3.根據權利要求1所述的增強增韌型改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S21中所述過硫酸鉀與對苯二胺的物質的量比為2:1。

4.根據權利要求1所述的增強增韌型改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S22所述聚合反應具體是在25℃下持續攪拌5h以引發聚合。

5.根據權利要求1所述的增強增韌型改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S32中所述環氧樹脂E-44與固化劑二乙烯三胺的質量比為10:1.2。

6.根據權利要求1所述的增強增韌型改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S32所述進行固化具體為真空烘箱中在45°C下固化1小時后，再將樣品在100°C下后固化2小時。