[發明專利]化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法

有效

• 申請號: 202010834313.2
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111735896B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 魏梅;程學仁;陳向東;鄧淙友;羅文匯;霍文杰;李國衛;何廣銘;何民友;楊曉東;吳文平;胡琦萍;朱德全;李振雨;梁慧
• 申請（專利權）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 胡楓;李素蘭

1.一種化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述化濕敗毒組合物主要包括以下組分：麻黃，炒苦杏仁，生石膏，甘草，廣藿香，厚樸，麩炒蒼術，炒草果仁，法半夏，茯苓，大黃，黃芪，葶藶子，赤芍；

所述化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法包括：

（1）分別取芍藥苷對照品、甘草素對照品、大黃酚-8-O-葡萄糖苷對照品、甘草酸對照品、和厚樸酚對照品、厚樸酚對照品適量，加入溶劑溶解或提取，制得對照品溶液；

（2）取化濕敗毒組合物，加甲醇或乙醇提取，制得供試品溶液；

（3）取預設量的對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，所述液相色譜儀以乙腈為流動相A，甲酸溶液為流動相B進行梯度洗脫，建立化濕敗毒組合物的特征圖譜；

其中，所述液相色譜儀的色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；所述梯度洗脫按下述程序進行：

0~1min，流動相A從3%→6%，流動相B從97%→94%；

1~3min，流動相A從6%→11%，流動相B從94%→89%；

3~5min，流動相A從11%→13%，流動相B從89%→87%；

5~15min，流動相A從13%→16%，流動相B從87%→84%；

15~22min，流動相A從16%→19%，流動相B從84%→81%；

22~30min，流動相A從19%→23%，流動相B從81%→77%；

30~35min，流動相A從23%→27%，流動相B從77%→73%；

35~40min，流動相A從27%→34%，流動相B從73%→66%；

40~45min，流動相A從34%→36%，流動相B從66%→64%；

45~50min，流動相A從36%→50%，流動相B從64%→50%；

50~65min，流動相A從50%→60%，流動相B從50%→40%。

2.如權利要求1所述的化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，步驟（2）中，所述提取溶劑為50~100%甲醇或50~70%乙醇；

提取方式為超聲提取或回流提取。

3.如權利要求1或2所述的化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，步驟（2）包括：

取化濕敗毒組合物，研細，取0.5~1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%~70%甲醇20~30mL，稱定重量，加熱回流處理30~90分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50%~70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，制得供試品溶液。

4.如權利要求1或2所述的化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，步驟（2）包括：

取化濕敗毒組合物，研細，取0.5~1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50%~70%甲醇20~30mL，稱定重量，采用功率為200~300 kW，頻率為35~45 kHz的超聲處理30~90分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50%~70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，制得供試品溶液。

5.如權利要求1所述的化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，步驟（3）中，所述甲酸溶液的體積濃度為0.05~0.2%。

6.如權利要求1或5所述的化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述甲酸溶液的體積濃度為0.05%。

7.如權利要求1所述的化濕敗毒組合物特征圖譜的構建方法，其特征在于，步驟（3）中，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各1~3μL，所述色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其柱長為150mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.7μm；所述液相色譜儀以乙腈為流動相A，以0.05%~0.2%的甲酸溶液為流動相B；流速為0.28~0.32 mL/min；柱溫為28~32℃，檢測波長為235~250 nm。