[發明專利]纖維素基中空多孔碳纖維微球吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010834296.2
• 申請日: 2020-08-19
• 公開（公告）號: CN111905695A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 李強;夏東升;張大捷
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 王勇

本發明涉及纖維素基中空多孔碳纖維微球吸附劑及其制備方法，其特征是以纖維素為原料，將其制備為中空多孔微球，采用碳化技術將其制備為中空多孔碳纖維微球，該微球溶于鹽酸多巴胺得到鹽酸多巴胺改性中空多孔碳纖維微球。本發明制備的纖維素基中空多孔碳纖維微球對0.5mg/L的甲醛氣體的去除率達到80％以上；鹽酸多巴胺改性中空多孔碳纖維微球對鎘離子和鉛離子的飽和吸附量分別為183.9～189.3mg/g和256.7～265.3mg/g。本發明的制備方法簡單，生產過程對環境無污染。

技術領域

本發明屬于碳纖維微球技術領域，具體涉及纖維素基中空多孔碳纖維微球吸附劑及其制備方法。

背景技術

微球作為一種小粒徑的顆粒，其直徑約分布在1μm～3mm范圍，纖維素、甲殼素和木質素等均被制備成微球，并廣泛應用到各種領域。微球的特殊優勢在很多領域表現得尤為突出，各種材料的微球如雨后春筍而涌出，在諸多微球中，碳纖維微球尚未見報道。碳纖維作為一種新型材料，其具有比表面積大、比重輕便等優點，其在各領域受到廣泛關注。

水體中的重金屬污染已成為當代環境污染的重要因素，重金屬離子，如：鎘離子、鉛離子、鋅離子、銅離子、錳離子、鎳離子等在工業生產中被排放在自然界。重金屬不能被分解，如果其在生物體內積累，則對生物體產生嚴重危害。此外，室內的甲醛污染也是影響人們健康的重要因素，特別是新裝修的房屋，存在著甲醛濃度過高的隱患。因此，除去水體中的重金屬離子和新房內空氣中的甲醛氣體是我們亟待解決的問題。吸附技術是去除水體中的重金屬離子和新房內空氣中的甲醛氣體的一種好的方法。

當前，各種吸附劑材料種類繁多，研究吸附材料的報道也較多。中國專利申請號201210334217.7公布了一種血液灌流用多孔纖維素微球吸附劑及其制備方法；中國專利申請號201210097215.0公布了一種交聯殼聚糖微球重金屬吸附劑，該吸附劑以殼聚糖為原料，將其制備為微球，然后在微球上接枝2-氯甲基苯并咪唑。從文獻報道檢索來看，很多天然產物都被制作了微球，然后經過化學改性后其可作為吸附劑使用。然而，碳纖維微球用于吸附劑的研究鮮有報道。碳纖維材料有著很多優點，如：表面積大、比重輕、活性位點多等，其在很多領域得到廣泛應用，其用于吸附劑材料領域有待進一步探究。

發明內容

本發明的目的是克服以往技術的不足，提供纖維素基中空多孔碳纖維微球吸附劑及其制備方法。本發明制備的中空多孔碳纖維微球吸附劑對甲醛氣體具有較好的吸附性能，鹽酸多巴胺改性的中空多孔碳纖維微球吸附劑對重金屬離子(鎘離子和鉛離子)具有較好的吸附性能。

本發明的目的在于提供纖維素基中空多孔碳纖維微球吸附劑，其特征為以纖維素為原料，先將其制備為中空多孔微球，然后采用碳化技術將其制備為中空多孔碳纖維微球吸附劑，最后該微球溶于鹽酸多巴胺得到改性中空多孔碳纖維微球吸附劑。

本發明的另一個目的在于提供上述所述纖維素基中空多孔碳纖維微球吸附劑的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

步驟一：將纖維素基中空多孔微球用去離子水和無水乙醇交替清洗3次，將清洗后的纖維素基中空多孔微球放入80℃的烘箱中干燥2～3h；

步驟二：將步驟一處理的纖維素基中空多孔微球放入800～1000℃管式爐中在氮氣氣氛條件下碳化2～3h；

步驟三：將步驟二處理的纖維素基中空多孔碳纖維微球用去離子水清洗和干燥；

步驟四：將步驟三制備的纖維素基中空多孔碳纖維微球放入超聲波發生器處理，介質為水，處理時間1～3h；處理結束后放入清水中使其速冷，烘干，備用；

步驟五：將步驟四處理的纖維素基中空多孔碳纖維微球溶于5～10mg/mL鹽酸多巴胺Tris緩沖溶液，在黑暗環境下，室溫震蕩2～3h，分離產物并用超純水和乙醇洗滌2～3次，然后干燥，得到產品。