[發明專利]一種絲桿推進式剪切單元法測量金屬熔體擴散的擴散樣品制備方法

在審

• 申請號: 202010832180.5
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111964992A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 張博;王文智;呂晴;李建;李萬寶
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N13/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏;孫琴

1.一種絲桿推進式剪切單元法測量金屬熔體擴散的擴散樣品制備方法，其特征在于：設置一種絲桿推進式剪切單元法測量金屬熔體擴散的設備：包括一真空腔體(1)，所述真空腔體(1)內設置一框架(5)，所述框架(5)內安裝有擴散臺(6)，所述擴散臺(6)上設置有對擴散臺(6)進行加熱的加熱器；

所述擴散臺(6)包括基座(10)，所述基座(10)內設左右貫通的空腔，所述空腔內設置有擴散組件(14)，所述擴散組件(14)由沿左右方向延伸的多個長條狀陶瓷片層層疊壓而成，所述擴散組件(14)的多個陶瓷片包括一組固定設置的固定陶瓷片(16)、一組能向右移動的活動陶瓷片(17)、以及一組能左右移動的熔接陶瓷片(18)；所述熔接陶瓷片組包括多片熔接陶瓷片(18)，所述熔接陶瓷片組處于擴散組件(14)的中部，與熔接陶瓷片組上、下相鄰的陶瓷片分別為第一固定陶瓷片(19)和第二固定陶瓷片(20)，且在熔接陶瓷片組的上方和下方，各個固定陶瓷片(16)和各個活動陶瓷片(17)一一間隔的設置；

在各個固定陶瓷片(16)、各個活動陶瓷片(17)上分別開有第一豎向通孔(21)，在各個熔接陶瓷片(18)上開有第二豎向通孔(22)，在熔接陶瓷片組的頂部開有第三豎向孔(23)，在熔接陶瓷片組的底部開有第四豎向孔(24)，第三豎向孔(23)與第四豎向孔(24)相互之間不貫通；第一固定陶瓷片(19)上在位于第一豎向通孔(21)右側還開有第五豎向孔(25)，第二固定陶瓷片(20)上在位于第一豎向通孔(21)右側還開有第六豎向孔(26)；

通過移動熔接陶瓷片組以及活動陶瓷片組，從而獲得如下三個不同的狀態位：

預熱狀態位：

熔接陶瓷片組右端向右突出，此時各個熔接陶瓷片(18)上的第二豎向通孔(22)、第一固定陶瓷片(19)上的第五豎向孔(25)、第二固定陶瓷片(20)上的第六豎向孔(26)在同一豎直位置上對齊貫通形成熔接樣品腔(27)；各個固定陶瓷片(16)的第一豎向通孔(21)、各個活動陶瓷片(17)的第一豎向通孔(21)、熔接陶瓷片組的第三豎向孔(23)、熔接陶瓷片組的第四豎向孔(24)在同一豎直位置上對齊，且以熔接陶瓷片組阻隔分別形成上下同軸的上部樣品腔(28)和下部樣品腔(29)；

熔接狀態位：

各個固定陶瓷片(16)、各個活動陶瓷片(17)保持在預熱狀態位上，熔接陶瓷片組向左移動直至熔接陶瓷片組左端向左突出，此時熔接陶瓷片組以各個熔接陶瓷片(18)上的第二豎向通孔(22)將上部樣品腔(28)和下部樣品腔(29)貫通形成熔接狀態；

冷卻狀態位：

各個固定陶瓷片(16)保持在熔接狀態位上，各個活動陶瓷片(17)向右移動、各個熔接陶瓷片(18)向右移動，直至各個活動陶瓷片(17)上的第一豎向通孔(21)與各個固定陶瓷片(16)上的第一豎向通孔(21)相錯位，各個熔接陶瓷片(18)上的第二豎向通孔(22)相錯位，使得上部樣品腔(28)、下部樣品腔(29)、熔接樣品腔(27)在豎向分割為相互獨立的各柱腔(30)；

利用所述設備制備擴散樣品的方法，包括如下步驟：

步驟1、將需測定擴散系數的合金熔體的具體成分設定為中間成分，確定所需制備的擴散樣品的兩端成分；再根據兩端成分的分子式，按照各元素的原子比進行配料，并放入電弧熔煉爐中進行熔煉，獲得分別具有兩端成分的相應鑄錠；

步驟2、在所制得的兩鑄錠中：將具有較小密度的鑄錠制成與上部樣品腔(28)相匹配的形狀，記為上部樣品；將具有較大密度的鑄錠分別制成與下部樣品腔(29)、熔接樣品腔(27)相匹配的樣品，記為下部樣品、熔接樣品；

步驟3、將上部樣品、下部樣品和熔接樣品按照擴散組件(14)的預熱狀態位分別安裝在上部樣品腔(28)、下部樣品腔(29)和熔接樣品腔(27)中；然后將擴散組件(14)安裝在基座(10)內，形成擴散臺(6)；之后將擴散臺(6)安裝于真空腔體(1)的框架(5)中；調節好擴散臺(6)的位置后，對真空腔體(1)進行抽真空；達到一定真空度后，按設定的工藝條件對擴散臺(6)進行加熱，使得上部樣品、下部樣品和熔接樣品均呈熔融狀態；

步驟4、向左推動熔接陶瓷片組，使得擴散組件(14)處于熔接狀態位；由熔接陶瓷片(18)的第二豎向通孔(22)中的樣品將上部樣品腔(28)與下部樣品腔(29)中的樣品熔接，上部樣品與下部樣品在豎向對接形成擴散偶；按設定的工藝條件對擴散臺(6)進行保溫，使得上部樣品與下部樣品完成擴散；

步驟5、待擴散過程結束后，推動活動陶瓷片(17)和熔接陶瓷片(18)向右移動，確保擴散組件(14)處于冷卻狀態位；此時擴散偶在豎向上被分割成相互間隔的一系列樣品片段；待擴散樣品隨爐冷卻至室溫后，取出擴散臺(6)，即獲得一系列擴散樣品。