[發明專利]一種從重質松節油中分離天然松油醇的方法

有效

• 申請號: 202010832177.3
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111960922B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 陸順忠;湯星月;關繼華;吳建文;李秋庭;黎貴卿;邱米;楊素華;黨中廣
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區林業科學研究院
• 主分類號: C07C33/14
• 分類號: C07C33/14;C07C29/80
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本發明涉及芳香油技術領域，具體是一種從重質松節油中分離天然松油醇的方法。本發明中先將重質松節油中中間組分富集，再進行松油醇的精餾收集，實現重質松節油中高純度天然松油醇的分離。本發明的方法簡便易操作，且不會破壞重質松節油中其他組分，整個操作過程無需添加任何化學試劑。本發明一方面可擴寬重質松節油的加工利用范圍，另一方面可分離高純度的天然松油醇產品。

技術領域

本發明涉及芳香油技術領域，具體是一種從重質松節油中分離天然松油醇的方法。

背景技術

松油醇是許多名貴香料的原料，也廣泛應用于醫藥、農藥、油墨工業等，其可以通過提取或合成的方法獲得，提取方法通常以優質松節油為原料，將其中的蒎烯轉化為水合萜二醇結晶物，脫水后得到粗松油醇，再經精餾制得松油醇產品；由于此提取法步驟繁瑣，也會造成環境污染，因此目前通常使用化學合成的方法來獲得高純度的松油醇產品。

重質松節油是松脂生產松香和松節油的主要副產品，約占松節油產量的20-30％。重質松節油組分繁多，以α-蒎烯、β-蒎烯、長葉烯、石竹烯等物質為主，含有少量的天然松油醇。

重質松節油的加工利用的目前行業的主要方向之一，但是目前在重質松節油的研究中，并沒有進行過松油醇的提取，使用重質松節油主要是用來合成香料(如：利用重質松節油合成甲酸長葉酯香料的研究，《生物質化學工程》1985年03期，孫凌峰)或分離提取其中的長葉烯進行利用(如專利CN104130096-一種從重質松節油中連續分離高純長葉烯的方法)，未能利用重質松節油中的天然松油醇，導致大量天然松油醇的損失，未能充分發揮重質松節油的經濟效益。

雖然目前有針對松油醇提取及純化的技術方案，如專利申請CN201810566568.8(從桉樹揮發油中提取分離松油醇的方法)、專利申請CN201810036833.1(一種松油醇合成中提高蒎烯轉化率的方法)中都有針對松油醇提取及純化的技術方案，但是其中沒有針對重質松節油中松油醇分離提取的技術方案，不同原料中各成分差別較大，合成產物與天然產物中各雜質成分相差也較大，現有的針對松油醇提取及純化的技術方案無法用在重質松節油中的松油醇分離提取中。

因此，尋找一種可以從重質松節油中分離得到高純度的天然松油醇，并且不會破壞重質松節油中其他組分，能夠充分擴寬重質松節油的加工利用范圍，充分發揮重質松節油的經濟效益的方法是目前行業內所急需的。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明提供一種從重質松節油中分離天然松油醇的方法，具體如下：

一種從重質松節油中分離天然松油醇的方法，包括以下步驟：

(1)富集：對重質松節油中天然松油醇進行富集，具體是：通過填料式精餾塔進行，塔頂真空度-0.09MPa，塔釜溫度為140℃-150℃，收集80℃-100℃餾分；

(2)精餾：對富集后的松油醇繼續精餾，具體是：通過填料式精餾塔進行，塔頂真空度為-0.098MPa，塔釜溫度為130℃-140℃；

(3)收集：對天然松油醇進行收集，收集回流比為1:6-1:8，收集85℃-100℃餾分，即得天然松油醇產品。

進一步的，所述步驟(1)的通過填料式精餾塔進行，具體是先開啟冷凝水循環系統，然后排空精餾塔，再利用塔釜與原料儲罐間壓力差進料。進一步的，所述冷凝水循環系統是通過泵將冷卻水送至塔頂冷凝系統中，再將排出的冷卻水收集至暫存罐，待溫度降至35℃以下后放入冷凝水池繼續使用。進一步的，所述的排空精餾塔，具體是通過臥式真空泵將精餾塔內空氣排空，并保持塔內真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之間。我們將冷凝水循環使用，達到了不浪費，不排污的效果，符合現代工業的需求。并且當塔頂真空度＞-0.09MPa時，要想達到較好的分離效果塔釜需要大量的供熱，長時間運轉會造成熱負荷過高從而引發生產安全事故，并且會增加設備運行成本。