[發明專利]二（含氟烷基）磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈及其制備

在審

• 申請號: 202010830055.0
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN114075248A
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 陳曉華;劉磊;常楠;陳曉龍;劉棟成
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

本發明公開了一種二（含氟烷基）磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈，二（含氟烷基）磷酸酯類五氟環三磷腈的制備方法，在有機溶劑中，以六氟環三磷腈、二（含氟烷基）磷酸酯或二（含氟烷基）亞磷酸酯為原料，在縛酸劑作用下，合成二（含氟烷基）磷酸酯五氟環三磷腈或二（含氟烷基）亞磷酸酯五氟環三磷腈。本發明的優點在于：二（含氟烷基）磷酸酯五氟環三磷腈和二（含氟烷基）亞磷酸酯五氟環三磷腈，化學性能優異、應用廣泛，其制備工藝路線簡單，反應溫和可控，分離提純簡單，收率好，在一定條件下收率可達84%。

技術領域

本發明涉及化合物及化合物制備技術領域，特別涉及環狀磷腈類和磷酸酯類化合物及其制備方法。

背景技術

環狀磷腈類化合物是一種新型的無機-有機雜化物，其具有磷氮原子交替排列的骨架。特殊的結構賦予環狀磷腈類化合物優異的性能。

發明內容

本發明的目的是：提供一種化合物二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈及其制備，其工藝路線簡單，反應溫和。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈，二(含氟烷基)磷酸酯五氟環三磷腈的結構式如式一所示，二(含氟烷基)亞磷酸酯五氟環三磷腈的結構式如式二所示，

式一；式二；

式一、式二中，R₁為——(CH₂)_n——基團，1≤n≤5，Rf₁和Rf₂分別選自含氟基團中的一種，含氟基團如式三、式四、式五所示，

式三；式四；式五。

二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，在有機溶劑中，以六氟環三磷腈、二(含氟烷基)磷酸酯或二(含氟烷基)亞磷酸酯為原料，在縛酸劑作用下，合成二(含氟烷基)磷酸酯五氟環三磷腈或二(含氟烷基)亞磷酸酯五氟環三磷腈，二(含氟烷基)磷酸酯的結構式如式六所示，二(含氟烷基)亞磷酸酯的結構式如式七所示；

式六；式七。

更進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，縛酸劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、氨、三乙胺、二乙胺中的一種。

更進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，縛酸劑優選氨。

進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，有機溶劑選自正己烷、環己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氫呋喃、二氧六環、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中一種或幾種；有機溶劑的用量為六氟環三磷腈質量的2～10倍。

更進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，有機溶劑優選乙腈或二氧六環。

進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，六氟環三磷腈與二(含氟烷基)磷酸酯或二(含氟烷基)亞磷酸酯的摩爾比為1:1～1:1.2。

進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，六氟環三磷腈與縛酸劑的摩爾比為1：(0.3～1.5)。

進一步地，前述的二(含氟烷基)磷酸/亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，其中，反應溫度在-20℃～90℃，反應時間在0.5～8小時。

本發明的優點是：第一，二(含氟烷基)磷酸酯五氟環三磷腈和二(含氟烷基)亞磷酸酯五氟環三磷腈，特殊的結構賦予環狀磷腈類化合物優異的性能，其應用廣泛，市場前景好。第二，提供了二(含氟烷基)磷酸酯五氟環三磷腈或二(含氟烷基)亞磷酸酯五氟環三磷腈的制備方法，該方法工藝路線簡單，反應溫和可控，分離提純簡單，收率好，在一定條件下收率可達84％。