[發明專利]一種高比表面積椰殼碳分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 202010829901.7
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111943198A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 顧少尉
• 申請（專利權）人: 湖州民強炭業有限公司
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/318;C01B21/04;B01J20/20
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 陳明輝

本發明公開了一種高比表面積椰殼碳分子篩的制備方法，采用椰殼、煤和酚醛樹脂充分混合作為原料，原料不僅成本低、實現椰殼的廢物利用，而且原料灰份低，有利于后續處理；尤其是在碳化過程中，由于顆粒料中含有微納米級生蛭石粉，而生蛭石粉具有受熱膨脹18?25倍的特性，且在受熱過程中層間水分子會逐漸蒸發，而本發明正是利用這些水分子在碳分子篩焙燒過程中形成小而均勻的孔徑。本發明制備的高比表面積椰殼碳分子篩，相比于傳統的椰殼碳分子篩，其比表面積增加了50%以上，且孔徑均勻。本發明的制氮碳分子篩，產氮濃度可達99.9％，且比表面積達到3000?3200m²/g。

技術領域

本發明涉及一種分子篩的制備方法，屬于碳素材料領域，尤其涉及一種高比表面積椰殼碳分子篩的制備方法。

背景技術

制氮碳分子篩是幾乎只含直徑為數埃的均勻微孔的一種新型活性碳。這種孔隙特性可以依據其孔隙大小和要吸附氣體的分子大小及形狀來賦與制氮碳分子篩選擇吸附性能。利用這種特征，制氮碳分子篩被廣泛用于各種氣體分離過程。可用于制備碳分子篩的原料非常廣泛，從天然產物到高分子聚合物都可以用來制造碳分子篩。其中最主要的是煤、果殼等。

經檢索，目前也有用椰殼作為原料制備碳分子篩的公開，比如申請號為200580029160.8的中國專利公開了一種利用椰殼作為原料制備碳分子篩、且該碳分子篩用于氮氣分離的方法。申請號為201510498117.1的中國專利公開了一種利用椰殼制備碳分子篩的方法，該方法制備的分子篩所產氮氣純度為 99.6%。但是以上方法制備的碳分子篩的比表面積都有待提高，其產氣量有較大的瓶頸，故有必要研究一種高比表面積椰殼碳分子篩的制備方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供高比表面積椰殼碳分子篩的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種高比表面積椰殼碳分子篩的制備方法，包括以下步驟：

a、原料配比；將椰殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將椰殼粉、煤和酚醛樹脂混勻后，在300-400℃、氮氣保護條件下加熱6-8h；

b、將上述樣品進行行星式球磨，粉碎至120目；

c、將酚醛樹脂和微納米級生蛭石粉加入樣品，捏合、擠條成型成顆粒；

d、將樣品置于爐膽中，在氮氣保護狀態下升溫至1300-1350℃進行碳化；

e、將樣品加入氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻后，進行球磨，過濾后，進行壓濾、干燥；

f、將樣品置于轉爐內，在氮氣保護狀態下升溫至600-650℃，在氮氣保護狀態下活化5-6h；

g、將樣品進行鹽酸酸洗，然后再水洗至中性，干燥后即得到碳分子篩。

優選的，所述的步驟a中，所述的微粉狀的椰殼粉的粒徑為10-50μm。

優選的，所述的步驟a中，原料配比為椰殼粉80-120份，煤15-25份，酚醛樹脂18-30份。

優選的，所述的步驟c中，所述的微納米級生蛭石粉的粒徑為0.5-5μm。

優選的，所述的步驟c中，加入的酚醛樹脂和微納米級生蛭石粉為顆粒重量的6-8%和0.1-0.2%。

優選的，所述的步驟d中，升溫速度為15-20℃/min；保溫20-25min。

優選的，所述的步驟f中，升溫速度為3-5℃/min。

優選的，所述的步驟g中，所述的酸洗過程中，鹽酸的濃度為0.1-0.2mol/L，酸洗時間為20-30min，攪拌速度為600-800rpm。