[發明專利]一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 202010829324.1
• 申請日: 2020-08-18
• 公開（公告）號: CN111960939B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 江曉龍;談勇;談俊
• 申請（專利權）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類號: C07C51/087
• 分類號: C07C51/087;C07C51/43;C07C63/313;C07D493/04;B01J23/22
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

1.一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將均四甲苯加熱熔化后經過濾器過濾與預熱后的空氣一起泵入到汽化混合器中加熱氣化后通入到涂覆有催化劑涂層的微通道反應器內，在350-380℃下反應，反應結束后，得到的氣體依次經過冷凝器冷凝、捕集器捕集，得到粗均苯四甲酸二酐；

(2)將上述得到的粗均苯四甲酸二酐采用丙酮溶液溶解后依次進行結晶處理、離心處理；離心得到的離心液進行常壓蒸餾處理；

(3)將步驟(2)離心得到的固體以及常壓蒸餾后的蒸餾殘液加入到水解釜內，并加入水，進行攪拌水解處理，水解結束后進行過濾，濾液轉移至結晶釜內進行結晶；

(4)結晶過程中首先以5℃/min的速率降溫至15-20℃，保溫結晶1-2小時；之后以10℃/min的速率降溫至5℃，保溫結晶2-3小時，在降溫結晶的過程中，持續從結晶釜的底部以及內壁通入冷空氣；結晶結束后，進行過濾，并對過濾得到的固體進行干燥處理，制得目標產品；

其中，所述催化劑涂層為介孔氧化鋯負載的釩鈦涂層；所述催化劑涂層的厚度為5-20μm。

2.根據權利要求1所述的一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于：所述催化劑涂層中介孔氧化鋯、釩、鈦的摩爾比為1：1：(0.1-0.3)。

3.根據權利要求1所述的一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于：所述催化劑涂層的制備方法為：首先以5℃/min的速率升溫至700-800℃對微通道反應器進行預熱處理，然后將含有介孔氧化鋯負載釩鈦催化劑的漿料涂覆于微通道反應器內，干燥處理，即得。

4.根據權利要求1所述的一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述加熱熔化的溫度為90-95℃，空氣預熱的的溫度為190-200℃。

5.根據權利要求1所述的一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述常壓蒸餾處理的溫度為40-45℃。

6.根據權利要求1所述的一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述水解處理的溫度為90-100℃。

7.根據權利要求1所述的一種基于催化氧化-水解-分段結晶制備均苯四甲酸的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述冷空氣的流速為5-15L/h。