[發明專利]2-氯-5-氯甲基噻唑及其制備方法在審
| 申請號： | 202010828288.7 | 申請日： | 2020-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN111995597A | 公開（公告）日： | 2020-11-27 |
| 發明（設計）人： | 李伊黽;李瓊 | 申請（專利權）人： | 李瓊 |
| 主分類號： | C07D277/32 | 分類號： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 深圳市恒程創新知識產權代理有限公司 44542 | 代理人： | 張小容 |
| 地址： | 411100 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 噻唑 及其 制備 方法 | ||
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法包括以下步驟：
將1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有機溶劑中，并加入氯自由基消除劑，得到基礎溶液；
向所述基礎溶液中通入氯氣，并保溫，得到產物溶液；
將所述產物溶液進行蒸餾，得到2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.如權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，所述氯自由基消除劑為黃酮，黃酮類化合物、類黃酮、茶多酚中的至少一種。
3.如權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，按照重量計，所述氯自由基消除劑的加入量為所述1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1％至0.5％。
4.如權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，按重量計，所述1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯與所述有機溶劑的配比范圍為1:1.5至1:2.5；
和/或，所述氯氣與所述1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩爾配比范圍為0.97至0.99。
5.如權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，將1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有機溶劑中的步驟中，包括：
將有機溶劑置于冰水浴下，控制溫度范圍為5℃至25℃。
6.如權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，將所述產物溶液進行蒸餾的步驟中，包括：
將所述產物溶液在真空度范圍為-0.098MPa至0.099MPa的條件下進行蒸餾。
7.如權利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，向所述基礎溶液中通入氯氣，并保溫，得到產物溶液的步驟之后，還包括：
對所述產物溶液進行升溫脫氣，以脫除氯化氫氣體；
對脫氣后的產物溶液進行脫溶操作。
8.如權利要求1至7中任一項所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，將1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有機溶劑中，并加入氯自由基消除劑，得到基礎溶液的步驟中，還包括：
向有機溶劑中加入阻聚劑。
9.如權利要求8所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚或水；
和/或，按照重量計，所述阻聚劑的加入量為所述1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1％至0.5％。
10.一種2-氯-5-氯甲基噻唑，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基噻唑是由權利要求1至9中任一項所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法制備得到。
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