[發明專利]一種從紅土鎳礦中回收多種有價金屬及酸堿雙介質再生循環的方法

有效

• 申請號: 202010828241.0
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN112095003B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 王成彥;馬保中;趙林;陳永強;但勇;金長浩;趙澎;高波;趙頂;姜靜
• 申請（專利權）人: 四川順應動力電池材料有限公司
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B21/00;C22B47/00;C22B59/00;C22B3/44;C22B23/00;C22B26/22;C01B21/38;C01F5/02;C01F7/06;C01F7/142;C01F7/144
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種從紅土鎳礦中回收多種有價金屬及酸堿雙介質再生循環的方法，包括以下步驟：

(1)將紅土鎳礦原礦破碎并細磨得到礦粉，將礦粉與硝酸混合并充分攪拌制成礦漿；步驟(1)中所述紅土鎳礦為褐鐵礦型高鐵低鎳礦石，其化學組成的質量分數為：Ni為0.5～2.0％；Co為0.05～0.20％；Fe為35～55％；Al為0.5～5.0％；Mn為0.1～3.0％；Mg為0.50～5.0％；Sc為30～130g/t；所述硝酸的濃度為180～200g/L，礦粉與硝酸混合的固液比為1:3-1:4g/ml；

(2)將礦漿泵入高壓釜中進行浸出反應，反應結束后向礦漿中加入氧化鎂預中和調節礦漿的pH值至2.5～3，之后礦漿經過多級濃密洗滌得到底流和溢流液；所述浸出反應的浸出溫度為170～220℃，浸出時間為2.5～3h；所述高壓釜帶有攪拌裝置，在浸出過程中對礦漿進行攪拌，攪拌速率為190-200rpm；

(3)底流經過濾干燥，進行球團燒結得到鐵精礦，溢流液調節pH值后進行沉淀反應，反應結束后，酸浸液中的鋁、鎳、鈷、錳、鈧及少量鐵完全沉淀出來，與硝酸鎂溶液分離，過濾得到第一沉淀濾渣；向溢流液中加入氧化鎂調節其pH值至7.5～9.0；所述沉淀反應的反應溫度為55～70℃，反應時間為2.5～3h；

(4)將第一沉淀濾渣加堿溶解，將濾渣中的氫氧化鋁轉化為鋁酸根離子溶于堿液中，過濾得到第二沉淀濾渣，在過濾后液中加入二氧化碳或氫氧化鋁晶種沉淀獲得氫氧化鋁產品；將第一沉淀濾渣加堿溶解的反應溫度為140～200℃，反應時間1～4h，反應的pH值范圍為12.5～14.0；所使用的堿包括氫氧化鈉和氫氧化鉀中任何一種及其組合形式；向第二沉淀濾渣過濾后液中加入二氧化碳或氫氧化鋁晶種沉淀獲得氫氧化鋁產品；

(5)第二沉淀濾渣用硫酸溶解后，經萃鈧、反萃、結晶生產得到鈧鹽，萃鈧后液用于鎳鈷錳三元材料的制備，或經分級萃取、反萃、結晶，生產鎳、鈷、錳產品；步驟(5)第二沉淀濾渣用硫酸溶解的反應溫度為60～70℃，反應時間為1.0～2.5h，反應的pH范圍為0.5～3.5；所述鈧鹽包括草酸鈧、硝酸鈧、氯化鈧中任一種形式；

生產出的鈧鹽經加熱分解得到氧化鈧，加熱溫度為650℃～800℃；分解方式為煅燒分解；

(6)第一沉淀濾液經蒸發濃縮得到硝酸鎂晶體，所述硝酸鎂晶體加熱熔化后進入分解爐熱解，形成高溫塵氣；分解爐內的分解溫度為600℃～700℃；

(7)高溫塵氣經收塵系統后分離出氧化鎂粉體，產出的氧化鎂返回第一沉淀工序；收塵后一部分NO_x氣體經燃燒爐加熱，再次循環到分解爐內用于硝酸鎂的熱解，另一部分NO_x進入硝酸再生系統，經尾氣換熱、深度除塵、二次降溫冷凝獲得冷凝稀硝酸，再將冷凝酸泵入至吸收塔，未被冷凝吸收的氣體經過氧化氮壓縮機加壓增濃，進入吸收塔制備硝酸，產出的硝酸返回浸出工序。

2.如權利要求1所述從紅土鎳礦中回收多種有價金屬及酸堿雙介質再生循環的方法，其特征在于，步驟(6)中所述分解爐的分解方式包括沸騰分解、煅燒分解、噴霧分解中任何一種，所述高溫塵氣包含氧化鎂、水蒸氣、NOx、氧氣。

3.如權利要求1所述從紅土鎳礦中回收多種有價金屬及酸堿雙介質再生循環的方法，其特征在于，步驟(7)中收塵后20～95％的NO_x氣體經燃燒爐加熱，再次循環到分解爐內用于硝酸鎂的熱解；進入硝酸再生系統的NO_x至冷卻系統將溫度下降至120℃以下，獲得冷凝稀硝酸，所述冷凝稀硝酸的濃度為20～35％；未被冷凝吸收的NO_x經加壓至4.0Mpa～5.0Mpa，送入吸收塔吸收制備硝酸，該過程用前述冷凝稀硝酸作為吸收劑，吸收后的尾氣經處理后達標排出。