[發明專利]類石墨相氮化碳納米材料作為電化學修飾電極材料在檢測甲基汞中的應用

在審

• 申請號: 202010827311.0
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN111999358A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 陳星;孫曉彤;崔康平;劉旭;陳奕涵;郭志
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 合肥市澤信專利代理事務所(普通合伙) 34144
• 代理人: 方榮肖

本發明公開了類石墨相氮化碳納米材料作為電化學修飾電極材料在檢測甲基汞中的應用，在應用時檢測方法包括將待用的納米復合材料置于去離子水中形成懸浮液，并將電極的外表面涂滿、風干，得到電化學修飾電極，將所述電化學修飾電極作為電化學工作站的三電極體系中的工作電極，在所述三電極體系的通電狀態下檢測待測液中甲基汞離子的濃度。本發明能提供分散性和高表面積，調節電子帶隙、提高離子電導率，改善現有電化學檢測技術對甲基汞離子檢測具有的靈敏度低，檢測限高的缺陷，其檢測限遠低于WHO所規定的標準值。

技術領域

本發明涉及電化學分析檢測領域，尤其涉及一種檢測甲基汞離子濃度的電 化學檢測方法、類石墨相氮化碳納米材料作為電化學修飾電極材料用于檢測甲 基汞的應用、類石墨相氮化碳摻硫元素納米復合材料作為電化學修飾電極材料 用于檢測甲基汞的應用、一種類石墨相氮化碳納米材料的制備方法、及一種類 石墨相氮化碳摻硫元素納米復合材料的制備方法。

背景技術

隨著人口的增加，城鎮化和工業化的快速推進，工業“三廢”的排放、城市 生活污水、農藥和化肥的過度使用，使得大量重金屬污染物進入水環境中，造 成水體污染，嚴重威脅了生態系統和人體健康安全。汞因其在環境和生物圈中 的累積性和持久性而被廣泛認為是最危險的環境污染物之一和高度危險的元素。 雖然主要形式的無機汞(Hg2+)毒性很高，但目前汞單質引起的食物中毒未見報 道。而甲基化形式的汞(甲基汞)更危險，對人體的危害最強，因為它們在脂 質中的高溶解度導致它們可以通過食物鏈濃縮，且由于甲基汞分子質量小、脂 溶性強等特點，極易通過血腦屏障，因此表現出很強的神經毒性。相較于傳統 重金屬檢測方法，電化學方法克服了檢測儀器昂貴、檢測步驟繁瑣、占地面積 大等不足，電化學方法需要的便攜式儀器也相對便宜、攜帶方便且簡單操作， 并對分析物具有快速響應。

類石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一種具有獨特能帶結構，優異穩定性和良好 生物相容性的納米材料，可為生物小分子的電化學檢測提供靈敏的傳感平臺。 很多人將其修飾在電極上作為檢測重金屬的材料，但由于其量子效率低限制了 其大規模的實際使用。本工作制備出將類石墨相氮化碳摻入硫元素的類石墨相 氮化碳納米復合材料，作為電化學修飾電極材料，檢測水環境中的甲基汞離子， 用以克服現有的電化學檢測技術對甲基汞離子分析檢測具有的靈敏度低，檢測 限高、穩定性差、不能大規模使用等缺點。

發明內容

為了克服現有的電化學檢測技術對甲基汞離子分析檢測具有的靈敏度低、 檢測限高、穩定性差的缺點，本發明提供一種檢測甲基汞離子濃度的電化學檢 測方法、類石墨相氮化碳納米材料作為電化學修飾電極材料在檢測甲基汞中的 應用、類石墨相氮化碳摻硫元素納米復合材料作為電化學修飾電極材料在檢測 甲基汞中的應用、一種類石墨相氮化碳納米材料的制備方法、及一種類石墨相 氮化碳摻硫元素納米復合材料的制備方法。

本發明采用以下技術方案實現：一種檢測甲基汞離子濃度的電化學檢測方 法，其包括以下步驟：

提供待用納米復合材料，所述待用納米復合材料為類石墨相氮化碳納米材 料或摻硫元素后的類石墨相氮化碳納米復合材料；

將所述待用納米復合材料以1mg:2ml置于去離子水中，得到所述待用納米 復合材料的懸浮液；

將電極的外表面涂滿所述懸浮液后，風干得到電化學修飾電極；

將所述電化學修飾電極作為電化學工作站的三電極體系中的工作電極，在 所述三電極體系的通電狀態下檢測待測液中甲基汞離子的濃度。

作為上述方案的改進，所述電化學工作站在檢測時：

首先，令待測液中甲基汞離子的濃度為C₀，則電化學工作站獲得與C₀相 對應的電流值I₀；