[發(fā)明專利]一種煙用香精的消解方法和重金屬測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010827007.6
• 申請(qǐng)日: 2020-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN112051129A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊振東;劉興余;蔣成勇;王立云;王麗達(dá);杜建春;嚴(yán)莉紅;白若石;周駿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司;上海煙草集團(tuán)北京卷煙廠有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N27/62
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

本發(fā)明提供一種煙用香精的消解方法和重金屬測(cè)定方法，所述煙用香精的消解方法，包括采用全自動(dòng)石墨消解儀，以體積比為(10～12):1的硝酸和高氯酸為消解體系進(jìn)行消解，所述硝酸濃度為65～68％，所述高氯酸濃度為65～71％。本發(fā)明的消解方法能夠完全消解香精中鉛、鎘、鉻、鎳等重金屬，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高，且操作簡(jiǎn)便。與微波消解法相比，發(fā)揮了石墨消解自動(dòng)化程度高、可以大批量的處理樣品的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙用香精的檢測(cè)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種煙用香精的消解方法和重金屬測(cè)定方法。

背景技術(shù)

煙用香精是用兩種或兩種以上香料、適量溶劑和其他成分調(diào)和制成的、在煙草制品加工過程中施加于煙草中能突出或修飾煙草制品風(fēng)格并能改善刺激性、雜氣等煙草制品品質(zhì)的具有一定香氣、香味的混合物。由于香料來源、使用溶劑和加工工藝等不同，煙用香精中不可避免地含有微量的鉛、鎘、鉻等重金屬，這些重金屬進(jìn)入人體后對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)臟器官會(huì)造成潛在的危害。因此，煙用香精中的重金屬含量是使用前的必檢項(xiàng)目。

煙用香精的重金屬測(cè)定分為煙用香精的消解和上機(jī)測(cè)定兩部分，其中消解是關(guān)鍵步驟，消解的結(jié)果直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。現(xiàn)有煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YC/T 294-2009)采用電熱板加熱法作為前處理方法進(jìn)行消解，但是電熱板加熱法耗酸量大，且消解過程中需要不斷補(bǔ)加酸液。故目前常用的煙用香精消解方法為微波消解法，該方法消解時(shí)間短，用酸少，能有效地防止污染和元素的揮發(fā)損失，但是該方法需要人工加消解液、轉(zhuǎn)移、定容，不適合大批量樣品的檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

為了至少部分解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種煙用香精的消解方法和重金屬測(cè)定方法。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種煙用香精的消解方法，包括采用全自動(dòng)石墨消解儀，以體積比為(10～12):1的硝酸和高氯酸為消解體系進(jìn)行消解，所述硝酸濃度為65～68％，所述高氯酸濃度為65～71％。

全自動(dòng)石墨消解儀可以智能化的控制程序，自動(dòng)加酸、消解、趕酸、定容，一步完成全消解過程，無須人員值守，處理批量大，包裹式加熱使樣品受熱更均勻，使后續(xù)重金屬測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性更高。經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行消解時(shí)，消解液選擇硝酸單一體系、硝酸雙氧水體系、王水體系都無法將香精完全消解，當(dāng)以體積比為(10～12):1的硝酸和高氯酸為消解體系進(jìn)行消解酸能夠?qū)⑾憔馔耆訕?biāo)回收率在90％-120％。

進(jìn)一步地，所述煙用香精與所述消解體系的用量比為0.3g:10～12mL。

進(jìn)一步地，消解過程中梯度升溫至170～175℃。

進(jìn)一步地，高氯酸起初一次性加入；硝酸分批次加入，首次加入量為硝酸總加入量的80～85％。

進(jìn)一步地，消解過程具體包括：

0.3g煙用香精中加入7～9mL硝酸和1mL高氯酸，30分鐘升溫到50度，震蕩；再30分鐘升溫到80度，震蕩；再30分鐘升溫到100度，震蕩；再30分鐘升溫到130度，冷卻5分鐘；

滴加1mL硝酸，40分鐘升溫到130度；再40分鐘升溫到150度，冷卻10分鐘；

滴加1mL硝酸，30分鐘升溫到170度，冷卻50分鐘；

滴加5mL超純水定容到50mL；

其中震蕩的時(shí)間均控制在20～40秒。

進(jìn)一步地，所述消解方法適用于煙草特征煙用香精、代用品煙用香精、香味型煙用香精、煙用增效香精和煙草矯味劑。

進(jìn)一步地，本發(fā)明實(shí)施例提供一種煙用香精的重金屬測(cè)定方法，包括將煙用香精按照上述消解方法進(jìn)行消解，測(cè)定所得消解液的重金屬濃度。

進(jìn)一步地，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定所得消解液的重金屬濃度。