[發明專利]一種二茂鎂連續化合成裝置

在審

• 申請號: 202010826702.0
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN112044362A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 王偉;武利曙;汪晶
• 申請（專利權）人: 安徽亞格盛電子新材料有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;B01J19/24;C07F17/00
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 胡定華

本發明提供一種二茂鎂連續化合成裝置，包括固體物料高位罐、反應器和接收罐，固體物料高位罐設置在反應器的上端，接收罐設置在反應器的下端，固體物料高位罐與反應器之間設置有進料閥，反應器上部設置有進氣管，進氣管上設置有氣體流量計，接收罐上端一側設置有出氣管，出氣管上設置有出氣閥，接收罐下端設置有稱重設備。實現從原有使用玻璃儀器小量合成的實驗室型裝置，成為可以實現工業化連續生產的裝置；通過精確控制氣體物料的進料量，準確控制反應速度，根據接收罐增重判斷固體物料剩余量情況，利用固體物料高位罐上的稱重裝置與控制閥精確補加固體物料，實現整個合成過程長時間不停機，極大的提高的二茂鎂生產能力。

技術領域

本發明涉及MO源生產領域，尤其涉及一種二茂鎂連續化合成裝置。

背景技術

目前，在環戊二烯與金屬鎂氣固反應的二茂鎂合成工藝中，主要采用小型玻璃設備進行。常規玻璃設備體積小，單批合成二茂鎂粗品產量僅為50~200g，且每批合成結束需要拆除裝置，經過清洗烘干后才可以重新投料進行下一批合成，無法滿足量產級別的需求。因此，解決單批合成二茂鎂粗品產量不高的問題就顯得尤為重要了。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供了一種二茂鎂連續化合成裝置，通過一次性向固體物料高位罐中加入足夠量的固體物料，利用控制閥定時開閉與高位罐稱重裝置連鎖，間歇式向反應器中加料，同時利用氣體流量調節裝置精確控制氣體進料量，以保持整個合成反應連續可控的進行，無需頻繁拆卸加料，以達到高效合成二茂鎂的目的。

本發明提供一種二茂鎂連續化合成裝置，包括固體物料高位罐、反應器和接收罐，所述固體物料高位罐設置在反應器的上端，所述接收罐設置在反應器的下端，所述固體物料高位罐與反應器之間設置有進料閥，所述反應器上部設置有進氣管，所述進氣管上設置有氣體流量計，所述接收罐上端一側設置有出氣管，所述出氣管上設置有出氣閥，所述接收罐下端設置有稱重設備，所述反應器中段設置有打孔隔板。

進一步改進在于：所述固體物料高位罐與進料閥之間設置有波紋軟管，所述固體物料高位罐上設置有稱重裝置，通過稱重裝置對固體物料高位罐內的物料進行稱重。

進一步改進在于：所述反應器外包裹設置有帶有溫控裝置的加熱裝置，通過加熱裝置對反應器進行加熱控溫。

進一步改進在于：所述接收罐內設置有偏心擋板，所述偏心擋板設置在出氣管旁。

進一步改進在于：所述反應器上設置有溫度計套管，通過在溫度計套管內插入溫度計進行溫度檢測。

反應器具有自動化控制的進氣裝置與自動化控制的固體物料補加裝置，固體物料根據自動控制系統指令通過進料閥開閉補加固體物料，氣體物料通過氣體流量計精確控制氣體進料量，優選質量流量計。

反應器和溫度計套管材質可以為不與氣體物料反應的其他金屬材質銅等以及不與氣體反應的非金屬材料石墨等；本裝置的加熱裝置為帶溫度控制裝置的鋁制加熱塊，本裝置的接收罐內設計有偏心擋板，可以有效增加氣體流轉路徑，減少產品粉料被帶出接收罐的風險。

上述合成裝置高位罐設計為較大體積且帶有置換口，可以一次性加入大量固體物料的同時，關閉進料閥的情況下還可以及時補充固體物料，通過置換口置換干凈空氣以實現合成反應不停條件下固體物料的補充；高位罐下設計有波紋軟管，可以極大的減少應力，提高稱重模塊測量準確性。

接收罐底部設計有稱重設備，反映過程中可以根據接收罐增重計算固體物料反應比例，及時補充固體物料。

加熱裝置設計為帶溫控系統的加熱鋁塊，依靠溫度控制器與鋁塊間接傳熱的方式實現反應區溫度均勻穩定。

本裝置可拆分為反應器、接收罐、高位罐以及連接管道等部分，高溫部分接口使用刀口法蘭米粉，低溫部分使用四氟或者橡膠材質密封墊圈密封，整體可以較方便的拆卸以便于定期清理與維護。