[發明專利]一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202010826305.3
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN112062152B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 常鷹;魏志順;諶援;王莉;何鵬浩
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06;B01J35/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 楊宏偉

1.一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟(1)、將金屬鹽溶液與有機醇在低溫冷浴下攪拌并混合均勻；

步驟(2)、將步驟(1)所得的溶液中加入鈦醇鹽，繼續在步驟(1)的冷浴溫度下以步驟(1)的攪拌速度攪拌使之完全反應，得到懸濁液A；

步驟(3)、將步驟(2)所得懸濁液A離心收集并依次醇洗和水洗多次后，冷凍干燥獲得介孔微球前驅體：

步驟(4)、將步驟(3)所得的介孔微球前驅體加入到醇與去離子水的混合液中形成懸濁液B；

步驟(5)、將步驟(4)所得的懸濁液B置于帶聚四氟乙烯內襯不銹鋼反應釜中，在一定的溫度下水熱/溶劑熱反應一段時間后離心收集固體顆粒樣品，將固體顆粒樣品用去離子水清洗多次后冷凍干燥獲得最終的高能晶面{001}暴露的二氧化鈦介孔微球產品；

步驟(1)中所述金屬鹽溶液的金屬鹽是氯化鉀、氯化鈉、硝酸鉀、硝酸鈉、硫酸鉀、硫酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的任意一種或多種的混合物，金屬鹽溶液的濃度為0.001~0.1 mol/L，用量為0.25~1mL；

步驟(4)中，所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、異丁醇等醇類中的任意一種或幾種混合；所述的醇與去離子水的比例為0:50~50:0；

步驟(5)中，所述的水熱/溶劑熱反應的溫度為100~300℃，步驟(5)中，所述的水熱/溶劑熱反應的時間為1~84h。

2.根據權利要求1所述的一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機醇是乙醇、丙醇、丁醇中的任意一種或幾種混合。

3. 根據權利要求1所述的一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的有機醇的體積為10~300mL；所述的冷浴溫度為-40℃~0℃；攪拌速度為100~1000 r/min；攪拌時間為15~240min。

4.根據權利要求1所述的一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的鈦醇鹽是鈦酸四丁酯和/或異丙醇鈦。

5. 根據權利要求1所述的一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的鈦醇鹽的體積為1~10 mL，攪拌時間為4~10 h；

步驟（3）中，所述離心收集的離心速率為2000~5000 r/min，所述的冷凍干燥的溫度為-80℃~-10℃，所述的冷凍干燥的時間為2~12 h。

6.根據權利要求1所述的一種高能晶面暴露的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的介孔微球前驅體與去離子水的質量比為3:40~60。