[發(fā)明專利]綠色的虎杖中白藜蘆醇高效轉(zhuǎn)化萃取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010825435.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN111909006B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧文文;王軍;鄭云龍;孫博;張佳;楊聲寬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C37/82
• 分類號(hào): C07C37/82;C07C37/72;C07C37/70;C07C39/21
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 薛玲

本發(fā)明公開了一種綠色的虎杖中白藜蘆醇高效萃取轉(zhuǎn)化方法。具體方法為將虎杖粉碎，干燥，過80目藥典篩，得虎杖苷粉末；將天然低共熔溶劑與水、濃鹽酸混合均勻得萃取轉(zhuǎn)化液；將虎杖苷粉末與萃取轉(zhuǎn)化液按1：35?50質(zhì)量體積比(g/mL)混合后，在加熱攪拌條件下萃取后，過濾，得白藜蘆醇低共熔溶劑粗提液；將反萃液加入到白藜蘆醇低共熔溶劑粗提液中，混勻后冷凍，冷凍離心，過濾，得白藜蘆醇反萃液；將所得的白藜蘆醇反萃液濃縮干燥得白藜蘆醇提取物。相比于傳統(tǒng)方法，本發(fā)明采用一步法對(duì)白藜蘆醇進(jìn)行提取和轉(zhuǎn)化，避免了消耗大量的有機(jī)溶劑，簡(jiǎn)化了虎提取轉(zhuǎn)化工藝，得到的白藜蘆醇的含量可達(dá)85％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物有效成分提取領(lǐng)域，具體涉及一種綠色的虎杖中白藜蘆醇高效轉(zhuǎn)化萃取方法。

背景技術(shù)

虎杖，系多年生草本植物，屬蓼科植物，又名酸筒桿、酸桶蘆、大接骨、斑莊根，其藥用部位主要為虎杖的干燥根及根莖，具利濕退黃、清熱解毒、散瘀止痛等功效，臨床上主要用于治療濕熱黃疸、帶下、水火燙傷、閉經(jīng)等疾病。虎杖主要含二苯乙烯類、蒽醌類、黃酮類、鞣質(zhì)及多糖類成分。目前從虎杖中分離得到的二苯乙烯類化合物主要有白藜蘆醇、白藜蘆醇苷(虎杖苷)及其衍生物。在虎杖各種有效成分中，白藜蘆醇具有多種藥理活性，包括抗氧化，抗癌和抗腫瘤活性，用價(jià)值尤其突出。近年來，白藜蘆醇作為植物性膳食補(bǔ)充劑，已經(jīng)成為了癌癥預(yù)防的候選營養(yǎng)物質(zhì)，而且商業(yè)用白藜蘆醇的主要來源是虎杖根。目前，虎杖中白藜蘆醇的萃取方法主要包括傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取、超酶解提取、CO₂超臨界萃取法。但是，傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取法消耗大量的有機(jī)溶劑，不符合現(xiàn)在綠色發(fā)展的理念。酶輔助提取成本高，不適宜工業(yè)放大；CO₂超臨界萃取法需要復(fù)雜的裝置且生產(chǎn)成本高。因此，開發(fā)綠色的白藜蘆醇提取技術(shù)重要的意義。

此外，白藜蘆醇在虎杖中方式存在主要是苷的形式—白藜蘆醇苷(虎杖苷)。因此，為了得到白藜蘆醇，往往都是先通過有機(jī)溶劑從虎杖中提取出虎杖苷，然后再通過酶等方法將虎杖苷轉(zhuǎn)化為白藜蘆醇，該方法耗時(shí)耗力，且成本高。

天然低共熔溶劑作為新一代的綠色溶劑，在植物活性成分萃取中具有廣泛的應(yīng)用。但是，天然低共熔溶劑萃多為極性成分組成，以低共熔溶劑作為萃取劑萃取的物質(zhì)多為極性成分(如多酚類，花青素類化合物等)。白藜蘆醇作為弱極性的二苯乙烯類化合物，其水溶性差，脂溶性強(qiáng)。通過檢索也并沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于低共熔溶劑轉(zhuǎn)化和萃取白藜蘆醇的報(bào)道

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有虎杖中白藜蘆醇萃取有機(jī)溶劑消耗大，且需要特殊的轉(zhuǎn)化步驟，操作繁瑣等問題，提供了一種綠色的虎杖中白藜蘆醇高效轉(zhuǎn)化萃取方法。提供的方法，操作簡(jiǎn)單，未消耗有機(jī)溶劑，可以一步對(duì)虎杖中的白藜蘆醇進(jìn)行萃取和轉(zhuǎn)化。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的綠色的虎杖中白藜蘆醇高效轉(zhuǎn)化萃取方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將虎杖粉碎，干燥，過80目藥典篩，得虎杖苷粉末；

(2)將天然低共熔溶劑與水、濃鹽酸混合均勻得萃取轉(zhuǎn)化液；

(3)將虎杖苷粉末與萃取轉(zhuǎn)化液按1：35-50質(zhì)量體積比(g/mL)混合后，在500-800rpm，60-85℃條件下萃取0.5-2h后，過濾，得白藜蘆醇低共熔溶劑粗提液；

(4)將反萃液加入到白藜蘆醇低共熔溶劑粗提液中，混勻后冷凍2-3h，冷凍離心，過濾，得白藜蘆醇反萃液，所得低共熔溶劑固體在40-60℃熔化后可以重復(fù)使用；

(5)將步驟(4)中所得的白藜蘆醇反萃液45-50℃，-0.1-0.2Mpa條件下濃縮干燥得白藜蘆醇提取物。

作為優(yōu)選方案，步驟(1)中所述的虎杖為符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的虎杖；所述步驟(2)中的低共熔溶劑為氯化膽堿-1,4-丁二醇低共熔溶劑。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中的萃取轉(zhuǎn)化液中鹽酸的濃度為4-8％(m/v)；低共熔的體積分?jǐn)?shù)為40-60％。