[發明專利]一種具有介電和渦流損耗的碳纖維吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010824487.0
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN111978742B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 祁陽;戴步實
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C08L91/06
• 分類號: C08L91/06;C08K7/06;D01F9/21;H05K9/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 鄭瑤

本發明涉及吸波材料技術領域，具體涉及一種具有介電和渦流損耗的碳纖維吸波材料的制備方法，以聚乙烯醇和磷酸氫二銨的水溶液經過靜電紡絲所得纖維狀產物作為前驅物，前驅物經空氣中預氧化和惰性氣體中高溫碳化后,在丙酮中與石蠟均勻混合分散后固化成型。本發明解決了現有技術中碳基波材料只有介電損耗，磁損耗不佳的問題，制備的碳纖維吸波材料不僅擁有介電損耗特性，還因為在結構方面，相互橋聯的碳纖維引起趨膚效應，使得碳纖維擁有渦流損耗特性，優于傳統的碳基吸波材料，可應用于飛行器隱身涂層等領域。

技術領域

本發明涉及吸波材料技術領域，具體涉及一種具有介電損耗和渦流損耗特性的碳纖維吸波材料的制備方法。

背景技術

吸波材料是能吸收或者大幅減弱其表面接收到的電磁波能量，從而減少電磁波的干擾的一類材料。在工程應用上，除要求吸波材料在較寬頻帶內對電磁波具有高的吸收率外，還要求它具有質量輕、耐溫、耐濕、抗腐蝕等性能。隨著現代科學技術的發展，無論軍事還是民用電磁波于人類息息相關，但電磁波輻射對環境的影響日益增大。在機場、機航班因電磁波干擾無法起飛而誤點；在醫院、移動電話常會干擾各種電子診療儀器的正常工作。因此，治理電磁污染，尋找一種能抵擋并削弱電磁波輻射的材料，吸波材料作為可以有效屏蔽電磁波的介質得到極大地關注，特別是在軍事雷達隱身涂層等相關領域具有極大地應用價值。

碳材料具有介電常數高、密度低、結構多樣性等優點而受到科研工作人員的青睞。碳基吸波材料大量用于米格-29、“幻影2000”和“陣風”等隱身戰斗機的襟翼、副翼方向舵等部位的蒙皮材料。

目前常見的碳基吸波材料的損耗機理為介電損耗，如石墨、炭黑等，但是這些碳基吸波材料的磁損耗能力十分微弱，使其常作為基質材料與四氧化三鐵等磁性材料復合，而且這些復合材料制備過程相對繁瑣復雜，使得所制備的復合吸波材料在實際用中有不小的難度。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種具有介電損耗和渦流損耗特性的碳纖維吸波材料的制備方法，以聚乙烯醇和磷酸氫二銨的水溶液經過靜電紡絲所得纖維狀產物作為前驅物，前驅物經空氣中預氧化和惰性氣體中高溫碳化后,在丙酮中與石蠟均勻混合分散后固化成型。

具體技術方案如下：

一種具有介電和渦流損耗的碳纖維吸波材料的制備方法，以聚乙烯醇和磷酸氫二銨的水溶液經過靜電紡絲所得纖維狀產物作為前驅物，前驅物采用空氣中預氧化和惰性氣體中高溫碳化，最終制備出碳纖維吸波材料，具體步驟如下：

(1)聚乙烯醇和磷酸氫二銨混合水溶液的配制：將聚乙烯醇和磷酸氫二銨與去離子水混合，在90℃～95℃下均勻攪拌3～5小時，冷卻至室溫，得到質量分數為5％～15％的聚乙烯醇和1％～5％的磷酸氫二銨的混合水溶液；

(2)前驅體的制備：將上述混合水溶液加入到注射器中，注射器使用工業平頭針，并使用靜電紡絲設備在施加10～25kV電壓和100～800μL/h的加料速率下，向以50～200rpm速率旋轉的圓筒收集器進行靜電紡絲，收集器距離針尖8～20cm，最終得到一個聚乙烯醇中包含磷酸氫二銨的納米纖維的白織物為前驅物；

(3)前驅物的預氧化和高溫碳化：取上述前驅物放入無蓋陶瓷坩堝中，置于管式爐中預氧化，溫度為200℃～300℃，預氧化時間為20～120min，升溫速率為5℃/min，整個預氧化過程在空氣中進行，通過磷酸氫二銨誘導聚乙烯醇分子內脫水，預氧化過程結束后，進行高溫碳化，碳化溫度為600～1000℃，碳化時間為20～60min，升溫速率為5℃/min，整個碳化過程持續通入惰性氣體隔絕氧氣，冷卻至室溫得到碳纖維；

(4)固化成型：將上述碳纖維與石蠟按照質量比1:(0.5～2)充分混合，加入一定量的丙酮，超聲波震蕩分散均勻，再于60℃水浴下將丙酮蒸出，剩余混合物烘干后自然冷卻，得到所述碳纖維吸波材料。

步驟(1)所述聚乙烯醇粘度為40.0～48.0Pa.s，醇解度為87.0～89.0mol％。