[發(fā)明專利]一種基于石墨烯量子點功能化二氧化鈦/小球藻納米復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010823934.0
• 申請日: 2020-08-17
• 公開（公告）號: CN111945138B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵紹峰;林紀(jì)棟;夏雨萱;劉星宇
• 申請（專利權(quán)）人: 南京信息工程大學(xué)
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12;B22F9/24;C01B32/05;G01N27/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

1.一種基于石墨烯量子點功能化二氧化鈦/小球藻納米復(fù)合傳感材料的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合傳感材料通過以下步驟制備：

（1）小球藻碳化：將盛有小球藻的陶瓷舟放入管式爐中，首先進(jìn)行抽真空，保持5～10分鐘，再通入保護(hù)氣體，保持適當(dāng)氣體流量，接著進(jìn)行高溫焙燒，即得；

（2）金納米顆粒制備：首先向燒杯中加入氯金酸溶液、PVP溶液和去離子水，將混合物加熱攪拌，然后在上述混合物中加入檸檬酸鈉溶液，加熱攪拌，熱處理后，將冷卻后的產(chǎn)品進(jìn)行離心分離，用丙酮洗滌三次，并用乙醇洗滌一次，烘干即得；

（3）復(fù)合傳感材料的制備：取鈦前驅(qū)體和功能化石墨烯量子點加入低碳醇中攪拌，超聲分散后，加入金納米顆粒的低碳醇溶液，再次超聲分散制備得混合液；將混合液鼓泡蒸發(fā)并濃縮后，加入碳化小球藻；然后對傳感器件進(jìn)行旋涂鍍膜，重復(fù)鍍膜多次并烘干；經(jīng)后置熱處理后，再于常溫下對鍍膜傳感器件進(jìn)行氧等離子處理，在氮氣中焙燒即得表面具有所述復(fù)合傳感材料薄膜的傳感器件；所述鈦前驅(qū)體采用四氯化鈦或鈦酸四丁酯；所述功能化石墨烯量子點采用羥基化石墨烯量子點或羧基化石墨烯量子點；當(dāng)鈦前驅(qū)體采用四氯化鈦、功能化石墨烯量子點采用羥基化石墨烯量子點時，鈦前驅(qū)體用量為0.5～5g，功能化石墨烯量子點用量為40～120mg，金納米顆粒的用量為1～60mg，碳化小球藻的用量為20～100mg；當(dāng)鈦前驅(qū)體采用鈦酸四丁酯、功能化石墨烯量子點采用羧基化石墨烯量子點時，鈦前驅(qū)體用量為3g，功能化石墨烯量子點用量為100mg，金納米顆粒的用量為24mg，碳化小球藻的用量為60mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入鈦前驅(qū)體和功能化石墨烯量子點的低碳醇采用乙醇、丙醇和異丙醇中的至少一種；所述加入金納米顆粒的低碳醇溶液中低碳醇采用乙醇、丙醇、異丙醇和正丁醇中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)鈦前驅(qū)體采用四氯化鈦、功能化石墨烯量子點采用羥基化石墨烯量子點時，所述鈦前驅(qū)體的用量為1～3g；所述功能化石墨烯量子點的用量為60～80mg；所述金納米顆粒的用量為4～30mg；所述碳化小球藻的用量為30～60mg。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中后置熱蒸法處理的具體步驟為：將鍍膜器件放入密閉容器中，調(diào)控容器內(nèi)部相對濕度介于60%~95%之間，容器內(nèi)部溫度介于100℃~150℃之間，熱處理時間為24~96小時。